工业上常利用含硫废水生产海波Na2S2O3·5H2O，实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。
烧瓶C中发生反应如下：
Na2S＋H2O＋SO2＝Na2SO3＋H2S (Ⅰ)
2H2S＋SO2＝3S＋2H2O (Ⅱ)
S＋Na2SO3＝Na2S2O3 (Ⅲ)
（1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若 ，则整个装置气密性良好。装置D的作用是 。装置E中为 溶液。
（2）为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为 。
（3）装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择 。
a．蒸馏水 b．饱和Na2SO3溶液
c．饱和NaHSO3溶液 d．饱和NaOH溶液
（4）反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩即可析出Na2S2O3·5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂（稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液）设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作，现象和结论： 。
已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解：S2O32-＋2H+＝S↓＋SO2↑＋H2O
（5）为了测定某海波样品的成分，称取三份质量不同的该样品，分别加入相同浓度的硫酸溶液20mL，充分反应后滤出硫，微热滤液使生成的SO2全部逸出。
测得有关实验数据如下（标准状况）：
| |
第一份 |
第二份 |
第三份 |
| 样品的质量/g |
12.60 |
18.90 |
28.00 |
| 二氧化硫的体积/L |
1.12 |
1.68 |
2.24 |
所用硫酸溶液中溶质的物质的量浓度为 。
（每空2分，共16分）下图为实验室制取蒸馏水的实验装置图：
请根据图示回答下列问题：
（1）指出图中两处明显的错误：①___ __，②_______ _。
（2）仪器A、B、C、D的名称分别是________、________、________、________。
（3）实验时，A中除加入少量自来水外还需要加入少量__________，其作用是__________。
(7分)海藻中提取碘的流程如图，已知②中发生反应的化学方程式为：Cl2＋2KI===2KCl＋I2。请回答下列问题：
（1）指出提取碘的过程中有关实验操作①、③的名称：________；________。
（2）在3 mL碘水中，加入1 mL四氯化碳，振荡、静置后，观察到试管里的分层现象是________。(注：如图试管中深色区为紫红色溶液)
（3）从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还需经过蒸馏，指出如图实验装置中的错误之处。(加热装置烧杯下已垫石棉网)
①____________________________；
②_____________________________。
(10分)某研究性小组借助A－D的仪器装置完成有关实验。
【实验一】收集NO气体。
（1）用装置A收集NO气体，正确的操作是________(填序号)。
a．从①口进气，用排水法集气 b．从①口进气，用排气法集气
c．从②口进气，用排水法集气 d．从②口进气，用排气法集气
【实验二】为了探究镀锌薄铁板上的锌的质量分数ω(Zn)和镀层厚度，查询得知锌易溶于强碱：Zn＋2NaOH＝Na2ZnO2＋H2↑。据此，截取面积为S的双面镀锌薄铁板试样，剪碎、称得质量为m1g。用固体烧碱和水作试剂，拟出下列实验方案并进行相关实验。
方案甲：通过测量试样与碱反应生成的氢气体积来实现探究目标。
（2）选用B和________(填仪器标号)两个装置进行实验。
（3）测得充分反应后生成氢气的体积为VL(标准状况)，ω(Zn)＝________。
（4）计算镀层厚度，还需要检索的一个物理量是________。
（5）若装置B中的恒压分液漏斗改为普通分液漏斗，测量结果将________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
方案乙：通过称量试样与碱反应前后的质量实现探究目标。选用仪器C做实验，试样经充分反应，滤出不溶物、洗涤、烘干，称得其质量为m2g。
（6）ω(Zn)＝____________。
方案丙：通过称量试样与碱反应前后仪器、试样和试剂总质量(其差值即为H2的质量)实现探究目标。实验同样使用仪器C。
（7）从实验误差角度分析，方案丙________方案乙(填“优于”、“劣于”或“等同于”)。
实验室需要0．1mol/L NaOH溶液480mL和0．5mol/L的硫酸溶液500mL．根据这两种溶液的配制情况回答下列问题
（1）在如图所示仪器中，配制上述溶液肯定不需要的是 （填序号），除图中已有仪器外，配制上述溶液还需要的玻璃仪器是 。
（2）在容量瓶的使用方法中，下列操作不正确的是 （填序号）
A．使用容量瓶前检验是否漏水
B．配制NaOH溶液时，把称好的NaOH固体用纸条小心倒入容量瓶中，缓慢加水至接近刻度线1～2cm处，用胶头滴管加蒸馏水至刻度线
C．配制H2SO4溶液时，容量瓶用蒸馏水洗净后，还要用0．5mol/L H2SO4溶液润洗，方可使用
D．盖好瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶反复倒转多次，摇匀
（3）根据计算用托盘天平称取的NaOH固体质量为 g。
（4）根据计算得知，需用量筒量取质量分数为98%、密度为1．84g/cm3的浓硫酸的体积为 mL（保留1位小数）。
（5）配制硫酸溶液过程中，下列操作会引起结果偏高的是 （填序号）
A．未洗涤烧杯、玻璃棒
B．未冷却至室温就转移到容量瓶定容
C．定容时仰俯视视刻度线．
草酸镍晶体（NiC2O4•2H2O）可用于制镍催化剂，某小组用废镍催化剂（成分为Al2O3、Ni、Fe、SiO2、CaO等）制备草酸镍晶体的部分实验流程如下：
已知：①Ksp(CaF2)=1.46×10﹣10，Ksp(CaC2O4)=2.34×10﹣9．
| 金属离子 |
开始沉淀的pH |
沉淀完全的pH |
| Fe3+ |
1.1 |
3.2 |
| Fe2+ |
5.8 |
8.8 |
| Al3+ |
3.0 |
5.0 |
| Ni2+ |
6.7 |
9.5 |
②相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH如下表（开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol∙L﹣1计算）．
（1）“粉碎”的目的是 ．
（2）保持其他条件相同，在不同温度下对废镍催化剂进行“酸浸”，镍浸出率随时间变化如图．“酸浸”的适宜温度与时间分别为 （填字母）．
a.30℃、30min b.90℃、150min
c.70℃、120min d.90℃、120min
（3）证明“沉镍”工序中Ni2+已经沉淀完全的实验步骤及现象是 ．将“沉镍”工序得到的混合物过滤，所得固体用75%乙醇溶液洗涤、110℃下烘干，得草酸镍晶体．用75%乙醇溶液洗涤的目的是 ．
（4）在除铁和铝工序中，应先加入H2O2氧化，再加氢氧化镍调节pH值的范围为 ．第2步中加入适量NH4F溶液的作用是 ．
（5）将得到的草酸镍晶体在真空中加热至320℃分解可重新制得单质镍催化剂，写出该制备过程的化学方程式： ．
（6）已知废镍催化剂中镍的质量分数为5.9%，则100kg废镍催化剂最多可制得 kg草酸镍晶体（Ni：59，C：12，H：1，O：16）．
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