．(14分)工业制得的氮化铝(AlN)产品中常含有少量Al4C3、Al2O3、C等杂质。某同学设计了如下实验分别测定氮化铝(AlN)样品中AlN和Al4C3的质量分数(忽略NH3在强碱性溶液中的溶解)。
（1）实验原理
①Al4C3与硫酸反应可生成CH4。
②AlN溶于强酸产生铵盐，溶于强碱生成氨气，请写出AlN与过量NaOH溶液反应的化学方程式 。
（2）实验装置(如图所示)
（3）实验过程
①连接实验装置，检验装置的气密性。称得D装置的质量为yg，滴定管的读数为amL。
②称取xg AlN样品置于装置B瓶中；塞好胶塞，关闭活塞K2、K3，打开活塞K1，通过分液漏斗加入稀硫酸，与装置B瓶内物质充分反应。
③待反应进行完全后，关闭活塞 ，打开活塞 ，通过分液漏斗加入过量 (填化学式)，与装置B瓶内物质充分反应。
④ (填入该步应进行的操作)。
⑤记录滴定管的读数为bmL，称得D装置的质量为zg。
（4）数据分析(已知：该实验条件下的气体摩尔体积为Vm L·mol－1)
①Al4C3的质量分数为 。
②若读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，则所测气体的体积 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
③AlN的质量分数为 。
K3[Fe(C2O4)3]·3H2O [三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体]易溶于水，难溶于乙醇，可作为有机反应的催化剂。实验室可用废铁屑等物质为原料制备，并测定产品的纯度。相关反应的化学方程式为：Fe + H2SO4 ＝FeSO4 + H2↑ FeSO4＋H2C2O4＋2H2O＝FeC2O4·2H2O↓＋H2SO4
2FeC2O4·2H2O＋H2O2＋H2C2O4＋3K2C2O4＝2K3[Fe(C2O4)3]＋6H2O
回答下列问题：
（1）使用废铁屑前，往往将其在1.0mol.L-1Na2CO3溶液中浸泡数分钟,其目的是 。然后使用 （填写操作名称）分离并洗涤铁屑。
（2）析出的K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体可通过如下图所示装置通过减压过滤与母液分离。下列关于减压过滤的操作正确的是 。
| A．选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸 |
| B．放入滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再打开水龙头抽滤 |
| C．洗涤晶体时，先关闭水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗，再打开水龙头抽滤 |
| D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，以防倒吸 |
（3）使用高锰酸钾法（一种氧化还原反应滴定法）可以测定所得产品的纯度。若需配制浓度为0.03000 mol·L-1KMnO4标准溶液240mL，应准确称取 g KMnO4(保留四位有效数字，已知M KMnO4＝158.0g.mol-1)。配制该标准溶液时，所需仪器除电子天平、药匙、烧杯、玻璃棒外，还缺少的玻璃仪器有 。配制过程中，俯视刻度线定容则导致所配溶液浓度 （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
（4）某同学称取2.000g产品，经预处理后配制成100mL溶液，移取25.00mL溶液于锥形瓶中，使用0.03000 mol·L-1KMnO4标准溶液滴定，消耗标准溶液10.00mL。
①实际进行滴定时，往往使用酸化的KMnO4标准溶液，写出该滴定反应的离子方程式 。
②判断到达滴定终点的现象是 。
③该产品的纯度为 ﹪（保留四位有效数字）。
草酸（H2C2O4）是一种重要的有机化工原料。为探究草酸的制取和草酸的性质，进行如下实验。
实验Ⅰ：实验室用硝酸氧化淀粉水解液法制备草酸，装置如下图所示
①一定量的淀粉水解液加入三颈烧瓶中
②控制反应温度55－60℃，边搅拌边缓慢滴加一定量的混合酸（65％的HNO3与98％的H2SO4的质量比2︰1.25）
③反应3小时，冷却，抽滤后再重结晶得到草酸晶体
硝酸氧化淀粉水解液的反应为：
C6H12O6＋12HNO3
3H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2O
（1）上图实验装置中仪器乙的名称为：________________________。装置B的作用是 。
（2）检验淀粉是否水解完全的方法：______________________________________________。实验Ⅱ：探究草酸与酸性高锰酸钾的反应
（3）向草酸溶液中逐滴加入硫酸酸化的高锰酸钾溶液时，可观察到溶液由紫红色变为近乎无色，写出上述反应的离子方程式：____________________________________________________。
（4）学习小组的同学发现，当向草酸溶液中逐滴加入硫酸酸化的高锰酸钾溶液时，溶液褪色总是先慢后快。为探究其原因，同学们做了如下对比实验；
由此你认为溶液褪色总是先慢后快的原因是_________________________________________。
（5）草酸亚铁在工业中有重要作用，草酸可以制备草酸亚铁，步骤如下：
称取FeSO4·7H2O 固体于小烧杯中，加入水和少量稀H2SO4溶液酸化，加热溶解。向此溶液中加入一定量的H2C2O4溶液，将混合溶液加热至沸，不断搅拌，以免暴沸，待有黄色沉淀析出并沉淀后，静置。倾出上清液，再加入少量水，并加热，过滤，充分洗涤沉淀，过滤，用丙酮洗涤固体两次并晾干。
①生成的草酸亚铁需充分洗涤沉淀，检验是否洗涤完全的方法是 。
②用丙酮洗涤固体两次的目的是 。
K3[Fe（C2O4）3]·3H2O[三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体]易溶于水，难溶于乙醇，可作为有机反应的催化剂。实验室可用铁屑为原料制备，相关反应过程如下。请回答下列问题：
（1）铁屑中常含硫元素，因而在制备FeSO4时会产生有毒的H2S气体，该气体可用氢氧化钠溶液吸收。下列吸收装置正确的是 （填序号）。
（2）在得到的FeSO4溶液中需加入少量的H2 SO4酸化，目的是 ，得到K3[Fe(C2O4)3]溶液后，加入乙醇的目的是 。
（3）晶体中所含结晶水可通过重量分析法测定，主要步骤有：①称量，②置于烘箱中脱结晶水，③冷却，④称量，⑤重复②～④至恒重，⑥计算。
步骤⑤的目的是 。
（4）C2O
可被酸性KMnO4溶液氧化为CO2气体，故实验产物中K3[Fe（C2O3）3]·3H2O含量测定可用KMnO4标准溶液滴定。
①写出滴定过程中发生反应的离子方程式 。
②下列滴定操作中使滴定结果偏高的是 （填序号）。
| A．滴定管用蒸馏水洗涤后，立即装入标准液 |
| B．锥形瓶在装待测液前未用待测液润洗 |
| C．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 |
| D．读取标准液体积时，滴定前仰视读数，滴定后俯视读数 |
③取产物10.0 g配成100 mL溶液，从中取出20 mL于锥形瓶中，用浓度为0．1mol·L－l的酸性KMnO4溶液滴定，达到滴定终点时消耗酸性KMnO4溶液24．00mL，则产物中K3 [Fe（C2O4）3]·3H2O的质量分数为 [已知摩尔质量M{ K3[Fe（C2O4）3]·3H2O）="491" g·mol－l]。
草酸亚铁（FeC2O4）常用作分析剂、显影剂以及新型电池材料磷酸亚铁锂的生产。
I．某兴趣小组对草酸亚铁的分解产物进行实验和探究。
（1）已知CO能与氯化钯（PdCl2）溶液反应生成黑色的钯粉。
将草酸亚铁分解产生的气体依次通过A（澄清石灰水）和B（氯化钯溶液），观察到A中澄清石灰水变浑浊，B中有黑色物质生成。由此说明气体产物中含有 。
（2）将样品草酸亚铁晶体（FeC2O4·2H2O）在氩气气氛中进行热重分析，结果如下图（TG表示残留固体质量占原样品总质量的百分数）。
①试确定B点对应固体物质的化学式 ；
②写出B
C对应的化学方程式 。
II．某草酸亚铁样品（不含结晶水）中含有少量草酸。现用滴定法测定该样品中FeC2O4的含量。
实验方案如下：
①将准确称量的0.20g草酸亚铁样品置于250 mL锥形瓶内，加入适量2 mol/L的H2SO4溶液，使样品溶解，加热至70℃左右，立即用高锰酸钾溶液滴定至终点。
②向滴定终点混合液中加入适量的Zn粉和过量的2 mol/L的H2SO4溶液，煮沸5～8min。用KSCN溶液在点滴板上检验煮沸液，直至溶液不变红，将其过滤至另一个锥形瓶中，用0.02000 mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定该溶液至终点，消耗高锰酸钾标准液6.00 ml。
试回答下列问题：
（1）高锰酸钾标准液用 滴定管盛装（填“酸式”或“碱式”）。
（2）在步骤①中，滴加高锰酸钾溶液时观察到有无色气体产生，则高锰酸钾与草酸反应的离子方程式为 。
（3）在步骤②中，下列操作会引起测定结果偏高的是 。
| A．滴定管在盛装高锰酸钾前未润洗 |
| B．滴定过程中，锥形瓶震荡的太剧烈，以致部分液体溅出 |
| C．滴定前读数正确，滴定终点时俯视读数 |
| D．滴定前读数正确，滴定终点时仰视读数 |
（4）0.20g 样品中 FeC2O4的质量分数为 。(不考虑步骤②中的损耗)
硫酸亚铁是重要的亚铁盐，在农业上用作农药，主要治小麦黑穗病，还可以用作除草剂；在工业上用于染色、制造蓝黑墨水和木材防腐等。
（1）新制的绿矾（FeSO4·7H2O）是浅绿色的，但在空气中极易变成黄色或铁锈色的碱式硫酸铁[Fe(OH)SO4]，写出该反应的化学方程式： 。
（2）已知FeSO4在不同条件下分解得到产物不同，可能是FeO和SO3，也可能是Fe2O3、SO3和SO2；
SO3熔点是16.8℃，沸点是44.8℃。
某研究性学习小组拟用下列装置进行实验探究“在加热条件下FeSO4的分解产物”。
上述装置Ⅲ和Ⅳ用来检验气体产物。试回答下列问题：
①Ⅱ装置烧杯中水的温度应控制在 （选填“0℃、25℃、50℃”），装置Ⅱ的作用是 。
②装置Ⅲ中的试剂可以是 （选填序号，下同），现象是 ，则证明气体产物中含有SO2； 装置Ⅳ中的试剂可以是 。
| A．2 mol/LNa2CO3溶液 |
| B．品红溶液 |
| C．0.5 mol/LBaCl2溶液 |
| D．0.5 mol/LBa(NO3)2 |
E. 0.01 mol/LKMnO4溶液
F. 淀粉碘化钾溶液
③装置V中试剂为NaOH溶液，发生反应的离子方程式为 。
④为了检验固体产物成分，取反应后的固体于试管中，加稀硫酸溶解，将所得溶液分成两份，进行如
下实验：
| 操作步骤 |
预期实验现象 |
预期实验结论 |
| 向其中一份溶液中加入 。 |
|
固体中含有Fe2O3 |
| 向另一份溶液中滴加2滴黄色K3[Fe(CN)6]溶液。 |
产生蓝色沉淀 |
|
⑤若用22.8 g FeSO4固体做实验，完全分解后，得到11.2 g固体，其中Fe2O3的质量分数=
（精确到0.1%）
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