环己酮是一种重要的有机化工原料。实验室合成环己酮的反应如下:
环己醇和环己酮的部分物理性质见下表:
物质
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相对分子质量
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沸点(℃)
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密度(g·cm—3、20 ℃)
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溶解性
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环己醇
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100
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161.1
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0.9624
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能溶于水和醚
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环己酮
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98
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155.6
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0.9478
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微溶于水,能溶于醚
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现以20mL环己醇与足量Na2Cr2O7和硫酸的混合液充分反应,制得主要含环己酮和水的粗产品,然后进行分离提纯。其主要步骤有(未排序):
A.蒸馏、除去乙醚后,收集151℃~156℃馏分
B.水层用乙醚(乙醚沸点34.6℃,易燃烧)萃取,萃取液并入有机层
C.过滤
D.往液体中加入NaCl固体至饱和,静置,分液
E.加入无水MgSO4固体,除去有机物中少量水
回答下列问题:
(1)上述分提纯步骤的正确顺序是 。
(2)b中水层用乙醚萃取的目的是 。
(3)从下关于萃取分液操作的叙述中,不正确的是 。
A.水溶液中加入乙醚,转移至分液漏斗,塞上玻璃塞,如图用力振荡
B.振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C.经几次振荡并放气后,手持分漏斗静置液体分层
D.分液时,需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔,再打开旋塞待下层液体全部流尽时,再从上口倒出上层液体
(4)在上述操作D中,加入NaCl固体的作用是 。蒸馏除乙醚的操作中采用的加热方式为 。
(5)蒸馏操作时,一段时间后发现未通冷凝水,应采取的正确方法是 。
(6)恢复至室温时,分离得到纯产品体积为12mL,则环己酮的产率约是 。