（15分)下列实验步骤是兴趣小组对某混合样品含量的测定，样品

更新 2022-09-03
科目化学
题型实验题
难度困难
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（15分)下列实验步骤是兴趣小组对某混合样品含量的测定，样品成分为FeO、FeS₂、SiO₂、及其它杂质，杂质不与酸碱反应，受热稳定。（步骤中所加试剂均为足量）
①称量m g样品灼烧。装置如下：

请回答下列问题：
（1）连接好仪器后，如何检查整套装置的气密性   。
（2）A瓶内所盛试剂是   溶液。灼烧完成后熄灭酒精灯，若立即停止通空气，可能对实验的影响是（写两点）   。
（3）步骤②中加入双氧水的离子方程式为   。若此步骤不加入双氧水对测定硫元素含量的影响是   （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。
（4）连续操作1为   、洗涤、   、称量；连续操作2为洗涤、   、称量。
（5）从步骤③的b g滤渣入手，可测定SiO₂的含量，下面各组试剂中不适合测定的是   。

A．NaOH溶液、稀硫酸	B．Ba（OH)₂溶液、盐酸
C．氨水、稀硫酸	D．NaOH溶液、盐酸

（6）求样品中FeO的质量分数（列出算式即可）。

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二氧化硫是硫的重要化合物，在生产、生活中有广泛应用。二氧化硫有毒，并且是形成酸雨的主要气体。无论是实验室制备还是工业生产，二氧化硫尾气吸收或烟气脱硫都非常重要。
完成下列填空：
（1）实验室可用铜和浓硫酸加热或硫酸和亚硫酸钠反应制取二氧化硫。

如果用硫酸和亚硫酸钠反应制取二氧化硫，并希望能控制反应速度，上图中可选用的发生装置是（填写字母）。
（2）若用硫酸和亚硫酸钠反应制取3．36 $L$ （标准状况）二氧化硫，至少需要称取亚硫酸钠 $g$ （保留一位小数）；如果已有4．0%亚硫酸钠（质量分数），被氧化成硫酸钠，则至少需称取该亚硫酸钠 $g$ （保留一位小数）。
（3）实验室二氧化硫尾气吸收与工业烟气脱硫的化学原理相通。石灰-石膏法和碱法是常用的烟气脱硫法。
石灰-石膏法的吸收反应为 $S O_{2} + C a (O H)_{2} \to H_{2} O + C a S O_{3}$ ↓。吸收产物亚硫酸钙由管道输送至氧化塔氧化，反应为 $2 C a S O_{3} + O_{2} + 4 H_{2} O \to 2 C a S O_{4} \cdot 2 H_{2} O$ 。其流程如下图：

碱法的吸收反应为 $S O_{2} + 2 N a O H \to N a_{2} S O_{3} + H_{2} O$ 。碱法的特点是氢氧化钠碱性强、吸收快、效率高。其流程如下图：

已知：

试剂	$C a (O H)_{2}$	$N a O H$
价格（元/ $k g$ ）	0．36	2．9
吸收 $S O_{2}$ 的成本（元/ $m o l$ ）	0．027	0．232

石灰-石膏法和碱法吸收二氧化硫的化学原理相同之处是。和碱法相比，石灰-石膏法的优点是，缺点是。
（4）在石灰-石膏法和碱法的基础上，设计一个改进的、能实现物料循环的烟气脱硫方案（用流程图表示）。

题型：未知
难度：未知

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溴化钙可用作阻燃剂、制冷剂，具有易溶于水，易吸潮等性质。实验室用工业大理石（含有少量Al³⁺、Fe³⁺等杂质）制备溴化钙的主要流程如下：

完成下列填空：
（1）上述使用的氢溴酸的质量分数为26%，若用47%的氢溴酸配置26%的氢溴酸的氢溴酸500ml，所需的玻璃仪器有玻璃棒、。

（2）已知步骤Ⅲ的滤液中不含NH₄⁺。步骤Ⅱ加入的试剂a是，控制溶液的pH约为8．0的目的是。
（3）试剂b是，步骤Ⅳ的目的是。
（4）步骤Ⅴ所含的操作依次是、、。
（5）制得的溴化钙可以通过如下步骤测定其纯度：
①称取4．00g无水溴化钙样品；②溶解；③滴入足量Na₂CO₃溶液，充分反应后过滤；④；⑤称量。若得到1．88g碳酸钙，则溴化钙的质量分数为（保留两位小数）。
若实验操作规范而测定结果偏低，其原因是。

题型：未知
难度：未知

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3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：

甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：

物质	沸点/℃	熔点/℃	密度(20℃) / g·cm^-3	溶解性
甲醇	64. 7		0. 7915	易溶于水
乙醚	34. 5		0. 7138	微溶于水
3，5-二甲氧基苯酚		33 ~36		易溶于甲醇、乙醚，微溶于水

（1）反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。①分离出甲醇的操作是的。
②萃取用到的分液漏斗使用前需并洗净，分液时有机层在分液漏斗的填（"上"或"下"）层。
（2）分离得到的有机层依次用饱和 $N a H C O_{3}$ 溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和 $N a H C O_{3}$ 溶液洗涤的目的是；用饱和食盐水洗涤的目的是。
（3）洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是(填字母)。
a．蒸馏除去乙醚 b．．重结晶 c．过滤除去干燥剂 d．加入无水 $C a C l_{2}$ 干燥
（4）固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先，再。

题型：未知
难度：未知

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柠檬酸亚铁( $F e C_{6} H_{6} O_{7}$ )是一种易吸收的高效铁制剂，可由绿矾( $F e S O_{4} \cdot 7 H_{2} O$ )通过下列反应制备： $F e S O_{4} + N a_{2} C O_{3} = F e C O_{3} ↓ + N a_{2} S O_{4}$ $F e C O_{3} + C_{6} H_{8} O_{7} = F e C_{6} H_{6} O_{7} + C O_{2} ↑ + H_{2} O$ 下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的 $p H$ (开始沉淀的 $p H$ 按金属离子浓度为1.0 $m o l \cdot L^{- 1}$ 计算)。

金属离子	开始沉淀的 $p H$	沉淀完全的 $p H$
$F e^{3 ＋}$	1. 1	3. 2
$A l^{3 ＋}$	3. 0	5. 0
$F e^{2 ＋}$	5. 8	8. 8

（1）制备 $F e C O_{3}$ 时，选用的加料方式是(填字母)，原因是。
a．将 $F e S O_{4}$ 溶液与 $N a_{2} C O_{3}$ 溶液同时加入到反应容器中
b．将 $F e S O_{4}$ 溶液缓慢加入到盛有 $N a_{2} C O_{3}$ 溶液的反应容器中
c．将 $N a_{2} C O_{3}$ 溶液缓慢加入到盛有 $F e S O_{4}$ 溶液的反应容器中
（2）生成的 $F e C O_{3}$ 沉淀需经充分洗涤，检验洗涤是否完全的方法是。
（3）将制得的 $F e C O_{3}$ 加入到足量柠檬酸溶液中，再加入少量铁粉，80℃下搅拌反应。①铁粉的作用是。②反应结束后，无需过滤，除去过量铁粉的方法是（4）最后溶液经浓缩、加入适量无水乙醇、静置、过滤、洗涤、干燥，获得柠檬酸亚铁晶体。分离过程中加入无水乙醇的目的是。
（5）某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣(主要成分为 $F e_{2} O_{3}$ 、 $S i O_{2}$ 、 $A l_{2} O_{3}$ ) 出发，先制备绿矾，再合成柠檬酸亚铁。请结合下图的绿矾溶解度曲线，补充完整由硫铁矿烧渣制备 $F e S O_{4} \cdot 7 H_{2} O$ 晶体的实验步骤(可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和NaOH溶液)：向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应，，得到 $F e S O_{4}$ 溶液，，得到 $F e S O_{4} \cdot 7 H_{2} O$ 晶体。

题型：未知
难度：未知

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某同学利用下图所示的实验装置进行铁跟水蒸气反应的实验，并继续研究铁及其化合物的部分性质。

请回答下列问题：
（1）硬质试管中发生反应的化学方程式为____________________________________。
（2）该同学欲确定反应后硬质试管中固体物质的成分，设计了如下实验方案：
①待硬质试管冷却后，取少许固体物质于试管中，并向试管中加稀硫酸得溶液B；
②取少量溶液B于试管中，滴加几滴KSCN溶液，结果溶液未变红色，说明硬质试管中固体物质的成分有：____________________________。（填化学式）
（3）该同学马上另取少量溶液B，使其跟NaOH溶液反应。若按图

所示的操作，可观察到先生成白色沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色的现象，请写出与上述现象相关的反应的化学方程式：
①;
②。
（4）一段时间后，该同学发现（2）中未变红的溶液变成红色，说明Fe²⁺具有性。由此可知，实验室中FeSO₄溶液要临时配制并加少量铁粉的原因是。（用离子方程式表示）

题型：未知
难度：未知

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