[实验化学]邻叔丁基对苯二酚(TBHQ) 是一种新颖的食品抗氧剂，其制备原理为:
实验过程中的主要步骤如下:
步骤1．向三口烧瓶中加入5.5g对苯二酚，5.OmL浓磷酸及20mL二甲苯(装置如图所示)，启动搅拌器。
步骤2．缓缓加热到100-110°C，慢慢滴加7.5mL叔丁醇和5mL二甲苯组成的溶液，30-60min内滴完。
步骤3．升温到135-140°C，恒温回流2.5h。
步骤4．将反应液冷却到120°C，直到反应完成
步骤5．将反应液倒入烧杯，并用热水洗涤三口烧瓶，洗液并入烧杯中。
步骤6．冷却结晶，抽滤，回收滤液中的二甲苯和磷酸
步骤7．用二甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥
（1）磷酸在实验中的作用是_____。
（2）本实验中二甲苯的作用是_____。
（3）步骤4中反应完成的标志是_____。
（4）步骤7脱色时，可用的脱色剂是_____。
（5）对合成得到的产品表征，还需要的主要现代分析仪器是_____、_____。
亚硫酸钠和硫粉通过化合反应可制得硫代硫酸钠(Na2S2O3)。
已知：Na2S2O3在酸性溶液中不能稳定存在。有关物质的溶解度随温度变化曲线如右下图所示。某研究小组设计了制备Na2S2O3·5H2O的如下装置图 。
部分操作步骤如下：
①打开K1，关闭K2，向圆底烧瓶中加入足量浓硫酸，加热。
②C中混合液被气流搅动，反应一段时间后，硫粉的量逐渐减少。
当C中溶液的pH接近7时，即停止C中的反应，停止加热
③过滤C中的混合液，并将滤液进行处理，得到产品。
31．步骤①中，圆底烧瓶中发生反应的化学方程式是 。
32．步骤②中，“当C中溶液的pH接近7时即停止C中的反应”的原因是 。“停止C中的反应”的操作是 。
33．步骤③中，“过滤”用到的玻璃仪器是烧杯、 、 (填仪器名称)。将滤液进行处理过程是将滤液经过 、 、过滤、洗涤、烘干，得到产品。
依据反应2S2O32－ + I2 → S4O62－ + 2I－，可用I2的标准溶液测定产品的纯度。取5.5g产品配制成100mL溶液。取10mL溶液，以淀粉溶液为指示剂，用浓度为0.050 mol/L I2的标准溶液进行滴定，相关数据记录如下表所示。
| 编号 |
1 |
2 |
3 |
4 |
| 溶液的体积/mL |
10.00 |
10.00 |
10.00 |
10.00 |
| 消耗I2标准溶液的体积/mL |
19.99 |
19.98 |
17.13 |
20.03 |
34．判断达到滴定终点的现象是 。
35．Na2S2O3·5H2O在产品中的质量分数是 。(计算结果请用百分数表示并保留1位小数)(Na2S2O3·5H2O的式量为248)
亚硝酸钠是一种工业盐，在生产、生活中应用广泛。现用下图所示仪器(夹持装置已省略)及药品，探究亚硝酸钠与硫酸反应及生成气体产物的成分。已知：①NO＋NO2＋2OH-＝2NO2-＋2H2O
②气体液化的温度：NO2 21℃、NO －152℃
（1）为了检验装置A中生成的气体产物，仪器的连接顺序为(从左向右连接)：A→C→_______→_______→_______；组装好仪器后，接下来进行的操作是________________。
（2）关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，滴入70％的硫酸后， A中产生红棕色气体.
①确认A中产生气体含有NO，依据的现象是___________________
②装置E的作用是______________________
（3）如果向D中通入过量O2，则装置B中发生反应的化学方程式为________________.
如果没有装置C，对实验结论造成的影响是______________________。
（4）通过上述实验探究过程，可得出装置A中反应的化学方程式是_______________。
（5）工业生产中氮氧化物的排放会造成环境污染，可采用如下方法处理氮氧化物：
CH4(g)＋2NO2(g)＝N2(g)＋CO2(g)＋2H2O(g)△H＝－867kJ·mol-1
CH4(g)＋4NO(g)＝2N2(g)＋CO2(g)＋2H2O(g)△H＝－1160kJ·mol-1
则CH4将NO2还原为NO的热化学方程式为：____________________。
某课外兴趣小组为了探究铁与硫在隔绝空气的条件下反应所得固体M的成分，设计了如右图装置。倾斜A使稀硫酸(足量)与固体M充分反应，待反应停止后，B装置增重，C装置中溶液无变化，反应后进入量气管气体的体积为VmL(已折算成标准状况)，由上述实验事实可知：提示：铁和硫生成硫化亚铁，硫化铜是一种不溶于酸也不溶于水的黑色固体)
（1）固体M中一定有的物质是 (填化学式)，理由是 。
（2）写出B装置中反应的离子方程式_____________。
（3）C装置的作用是 ，如果实验中没有B装置，则C装置中产生的现象是 。
（4）稀硫酸和固体M反应后溶液中还残留淡黄色固体，该固体是 ，要分离出该固体，在实验操作中，除烧杯外还需要用到的玻璃仪器有________________。
（5）通过进一步实验，测得固体M中各种成分的质量之和小于反应前铁粉和硫粉的质量之和，产生这种现象的原因可能是________________。
a．M中有未反应的铁和硫
b．测定气体体积时水准管的水面高于量气管的水面
c．A中留有反应生成的气体
d．气体进入D装置前未用浓硫酸干燥
Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水，在中性或碱性环境中稳定存在。
Ⅰ.制备Na2S2O3·5H2O的反应原理：Na2SO3+S（s）
Na2S2O3(aq)
实验步骤：
①称取15g Na2SO3加入圆底烧瓶中，再加入80mL蒸馏水，另取5g研细的硫粉，用3mL乙醇润湿，加入上述溶液中。
②安装实验装置（如图，部分加持装置略去），水浴加热，微沸60分钟。
③趁热过滤，将滤液水浴加热浓缩，冷却析出Na2S2O3·5H2O，经过滤、洗涤，干燥，得到产品。
回答下列问题：
（1）硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是 。
（2）仪器a的名称是 ，其作用是 。
（3）产品中除了有未反应的Na2SO3，外，最可能存在的无机杂质是 ，检验是否存在该杂质的方法是 。
（4）该实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子方程式表示其原因： 。
Ⅱ.测定产品纯度
准确称取Wg产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉做指示剂，用0.1000mol/L碘的标准溶液滴定，反应原理为
2S2O32-+I2=S4O62-+2I-。
（1）滴定至终点时，溶液颜色的变化： 。
（2）滴定起始和终点的液面位置如图，则消耗点的标准溶液体积为 mL，产品的纯度为（设的相对分子质量为M） 。
Ⅲ.Na2S2O3的应用
Na2S2O3还原性较强，在溶液中易被氯气氧化成硫酸根离子，常用作脱氧即，该反应的离子方程式为 。
某同学用中和滴定法测定某烧碱的纯度，实验过程如下：
（1）配制待测液：称取4.1 g固体烧碱样品(杂质不与酸反应)配制成250 mL溶液.
（2）滴定
①用____________量取10.00 mL待测液．
②向锥形瓶中加入几滴酚酞，用0.2010 mol·L－1的标准盐酸滴定待测烧碱溶液，边滴边摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化，直到______________________时停止滴定．
（3）数据处理
| 实验次 序编号 |
盐酸溶液体积 V/mL |
氢氧化钠溶液体积 V/mL |
| 1 |
19.90 |
10.00 |
| 2 |
20.10 |
10.00 |
| 3 |
22.00 |
10.00 |
| 4 |
20.00 |
10.00 |
根据上述表格，选取合适的数据，计算待测烧碱溶液的浓度为________________，烧碱的纯度为________（保留两位小数）。
（4）一定物质的量浓度溶液的配制和酸碱中和滴定是中学化学中两个典型的定量实验。某研究性学习小组在实验室中配制盐酸标准溶液，然后用其滴定某未知浓度的NaOH溶液。下列有关说法中正确的是（多选）（ ）
A．实验中所用到的滴定管、容量瓶，在使用前均需要检漏
B．如果实验中需用80 mL的稀盐酸标准溶液，配制时应选用100 mL容量瓶
C．容量瓶中含有少量蒸馏水，会导致所配标准溶液的浓度偏小
D．酸式滴定管用蒸馏水洗涤后，即装入标准浓度的稀盐酸，则测得的NaOH溶液的浓度将偏大
E．配制溶液时，定容时俯视读数，则导致实验结果偏大
F．中和滴定时，若在最后一次读数时俯视读数，则导致实验结果偏大
G．锥形瓶用蒸馏水洗浄后，有少量蒸馏水残留，则导致实验结果偏小
H．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失，则导致实验结果偏大
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