《实验化学》甲苯氧化法制备苯甲酸的反应原理如下：
+ 2KMnO4
+KOH+2MnO2↓+H2O
+ HCl
+KCl
实验时将一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中，在100 ℃时，反应一段时间，再停止反应，并按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
（1）实验室中实现操作Ⅰ所需的玻璃仪器有 、烧杯；操作Ⅱ的名称为 。
（2）如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，若无此操作会出现的危害是 。
（3）在操作Ⅲ中，抽滤前需快速冷却溶液，其原因是 ；如图2所示抽滤完毕，应先断开 之间的橡皮管。
（4）纯度测定：称取1.220 g产品，配成100 mL溶液，取其中25.00 mL溶液，进行滴定 ，消耗KOH物质的量为2.4×10－3 mol。产品中苯甲酸质量分数为 。
苯甲酸常用于抗真菌及消毒防腐。实验室常用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸，其装置如图甲所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）。实验过程如下：
①将5.4 mL甲苯、100 mL水、几粒沸石加入250 mL三颈烧瓶中；
②装上冷凝管，加热至沸后分批加入16 g高锰酸钾，回流反应4 h；
③将反应混合物趁热减压过滤，并用热水洗涤滤渣，将洗涤液并入滤液中；
④滤液加入盐酸酸化后，抽滤（装置如图乙）、洗涤、干燥得苯甲酸粗产品。
在苯甲酸制备过程中发生反应：
（1）图甲冷凝管中冷水应从________（填“a”或“b”）管进入，图乙中仪器X的名称为________。
（2）实验中分批加入KMnO4的原因是_________________________。
（3）判断甲苯被氧化完全的实验现象是___________________________。
（4）抽滤操作与普通过滤相比，除了得到沉淀较干燥外，还有一个优点是__________________________________________________________。
（5）第一次过滤时，若溶液呈红色，可加入下列试剂处理________（填字母）。
| A．H2O | B．CCl4 |
| C．NaHSO3 | D．HNO3 |
（6）苯甲酸在不同温度下溶解度见下表：
| T/℃ |
4 |
18 |
75 |
| 溶解度/g |
0.18 |
0.27 |
2.20 |
洗涤苯甲酸晶体时应用________洗涤。
偶氮苯是橙红色晶体，溶于乙醇，微溶于水，广泛应用于染料制造和橡胶工业，以硝基苯、镁粉和甲醇为原料制备偶氮苯的实验步骤如下：
步骤1：在反应器中加入一定量的硝基苯、甲醇和一小粒碘，装上冷凝管，加入少量镁粉，立即发生反应。
步骤2：等大部分镁粉反应完全后，再加入镁粉，反应继续进行，等镁粉完全反应后，加热回流30 min。
步骤3：将所得液体趁热倒入冰水中，并不断搅拌，用冰醋酸小心中和至pH为4～5，析出橙红色固体，过滤，用少量冰水洗涤。
步骤4：用95%的乙醇重结晶。
（1）步骤1中反应不需要加热就能剧烈进行，原因是________________。镁粉分两次加入而不是一次性全部加入的原因是___________________ _____________________________________________________。
（2）步骤3中析出固体用冰水洗涤的原因是________________。若要回收甲醇，实验所需的玻璃仪器除冷凝管、酒精灯、牛角管（应接管）和锥形瓶外还应有________________________________________________________________。
（3）取0.1 g偶氮苯，溶于5 mL左右的苯中，将溶液分成两等份，分别装于两个试管中，其中一个试管用黑纸包好放在阴暗处，另一个则放在阳光下照射。用毛细管各取上述两试管中的溶液点在距离滤纸条末端1 cm处，再将滤纸条末端浸入装有1∶3的苯环己烷溶液的容器中，实验操作及现象如下图所示：
①实验中分离物质所采用的方法是________法。
②由实验结果可知：________________；利用该方法可以提纯反式偶氮苯。
实验室用硫酸铵、硫酸和废铁屑制备硫酸亚铁铵晶体的方法如下：
步骤1：将废铁屑依次用热的碳酸钠溶液、蒸馏水洗涤。
步骤2：向盛有洁净铁屑的烧杯中加入稀H2SO4溶液，水浴加热，使铁屑与稀硫酸反应至基本不再冒出气泡为止。趋热过滤。
步骤3：向滤液中加入一定量（NH4）2SO4固体。
硫酸亚铁晶体、硫酸铵、硫酸亚铁铵晶体的溶解度（g/100 g H2O）
| 温度物理溶解度 |
0 ℃ |
10 ℃ |
20 ℃ |
30 ℃ |
40 ℃ |
50 ℃ |
60 ℃ |
| FeSO4·7H2O |
15.6 |
20.5 |
26.5 |
32.9 |
40.2 |
48.6 |
－ |
| （NH4）2SO4 |
70.6 |
73.0 |
75.4 |
78.0 |
81.0 |
－ |
88.0 |
| （NH4）2SO4·FeSO4·6H2O |
12.5 |
17.2 |
21.0 |
28.1 |
33.0 |
40.0 |
44.6 |
（1）步骤2中控制生成的硫酸亚铁中不含硫酸铁的方法是______________。
（2）在0～60 ℃内，从硫酸亚铁和硫酸铵的混合溶液中可获得硫酸亚铁铵晶体的原因是_______________________________________________________。
（3）为了从步骤3所得溶液中获得硫酸亚铁铵晶体，操作是___________________________。
（4）测定硫酸亚铁铵晶体中Fe2＋含量的步骤如下：
步骤1：准确称取a g（约为0.5 g）硫酸亚铁铵晶体样品，并配制成100 mL溶液。
步骤2：准确移取25.00 mL硫酸亚铁铵溶液于250 mL锥形瓶中。
步骤3：立即用浓度约为0.1 mol·L－1 KMnO4溶液滴定至溶液呈稳定的粉红色，即为滴定终点。
步骤4：将实验步骤1～3重复2次。
①步骤1中配制100 mL溶液需要的玻璃仪器是___________________________________；
②为获得样品中Fe2＋的含量，还需补充的实验是_________________________________。
过碳酸钠俗称固体双氧水，是一种很好的消毒剂和供氧剂，化学式可表示为aNa2CO3·bH2O2，它具有Na2CO3和H2O2的双重性质。现将一定质量的过碳酸钠粉末溶于水配成稀溶液，再向其中加入适量的MnO2粉末，充分反应后生成672 mL气体（标准状况）。反应后的混合物经过滤、洗涤后，将滤液和洗涤液混合并加水配成100 mL溶液A。现向三份体积为10 mL、浓度为c的稀硫酸中分别逐滴滴入溶液A，边滴边振荡，充分反应后，测得实验数据如下表所示：
| 实验序号 |
Ⅰ |
Ⅱ |
Ⅲ |
| 滴加溶液A的体积/mL |
5.0 |
10.0 |
15.0 |
| 生成气体的体积/mL（标准状况） |
44.8 |
89.6 |
112 |
请回答下列问题：
（1）用化学方程式表示向过碳酸钠溶液中加入MnO2粉末时放出气体的原因：_______________________________________________________________。
（2）稀硫酸的物质的量浓度c＝________ mol·L－1。
（3）通过计算可确定过碳酸钠的化学式为________。
（4）工业上常以所含活性氧的质量分数
来衡量过碳酸钠产品的优劣，13%以上者为优等品。
现将0.2 g某厂家生产的过碳酸钠样品（所含杂质不参与后面的氧化还原反应）溶于水配成溶液，加入15.0 mL 1 mol·L－1硫酸，再加入足量KI，摇匀后置于暗处，充分反应后，加入少量淀粉试液，用0.1 mol·L－1 Na2S2O3溶液滴定到蓝色恰好消失时，共消耗33.00 mL，请通过计算判断该样品是否为优等品（要求写出计算过程）。（已知：2Na2S2O3＋I2=Na2S4O6＋2NaI）
Ba2＋是一种重金属离子，有一环境监测小组欲利用Na2S2O3、KI、K2Cr2O7等试剂测定某工厂废水中Ba2＋的物质的量浓度。
（1）在容量瓶的使用方法中，下列操作不正确的是（填字母）________。
| A．使用容量瓶前检查它是否漏水 |
| B．容量瓶用水洗净后，再用待配溶液润洗 |
| C．配制溶液时，如果试样是固体，把称好的试样用纸条小心倒入容量瓶中，缓慢加水至接近标线1～2 cm处，用滴管逐滴滴加蒸馏水至标线 |
| D．配制溶液时，若试样是液体，用量筒量取试样后直接倒入容量瓶中，缓慢加水至接近标线1～2 cm处，用滴管逐滴滴加蒸馏水至标线 |
E．盖好瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶反复倒转多次，摇匀
（2）现需配制250 mL 0.100 mol·L－1的标准Na2S2O3溶液，所需要的玻璃仪器除量筒、250 mL容量瓶、玻璃棒外，还需要________________。
（3）需准确称取Na2S2O3固体的质量为________g。
（4）另取废水50.00 mL，控制适当的酸度，加入足量的K2Cr2O7溶液，得到BaCrO4沉淀；沉淀经洗涤、过滤后，用适量的稀盐酸溶解，此时CrO42-全部转化为Cr2O72-；再加入过量KI溶液进行反应，然后在反应液中滴加上述标准Na2S2O3溶液，反应完全时，消耗Na2S2O3溶液36.00 mL。已知有关反应的离子方程式为①Cr2O72-＋6I－＋14H＋=2Cr3＋＋3I2＋7H2O；②I2＋2S2O32-=2I－＋S4O62-。则该工厂废水中Ba2＋的物质的量浓度为________。
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