(15分)硫代硫酸钠(Na2S2O3)俗称保险粉,可用于照相业作定影剂,也可用于纸浆漂白作脱氯剂等。实验室可通过如下反应制取:2Na2S+Na2CO3+4SO2===3Na2S2O3+CO2。
(1)用图1所示装置制取Na2S2O3,其中NaOH溶液的作用是____。如将分液漏斗中的H2SO4改成浓盐酸,则三颈烧瓶内除Na2S2O3生成外,还有________(填化学式)杂质生成。
(2)为测定所得保险粉样品中Na2S2O3·5H2O的质量分数,可用标准碘溶液进行滴定,反应方程式为2Na2S2O3+I2===2NaI+Na2S4O6。
①利用KIO3、KI和HCl可配制标准碘溶液。写出配制时所发生反应的离子方程式:______。
②准确称取一定质量的Na2S2O3·5H2O样品于锥形瓶中,加水溶解,并滴加______作指示剂,用所配制的标准碘溶液滴定。滴定时所用的玻璃仪器除锥形瓶外,还有________。
③若滴定时振荡不充分,刚看到溶液局部变色就停止滴定,则会使样品中Na2S2O3·5H2O的质量分数的测量结果________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
(3)本实验对Na2S的纯度要求较高,利用图2所示的装置可将工业级的Na2S提纯。已知Na2S常温下微溶于酒精,加热时溶解度迅速增大,杂质不溶于酒精。提纯步骤依次为:
①将已称量好的工业Na2S放入圆底烧瓶中,并加入一定质量的酒精和少量水;
②按图2所示装配所需仪器,向冷凝管中通入冷却水,水浴加热;
③待________时,停止加热,将烧瓶取下;
④________________________________;
⑤________________________________;
⑥将所得固体洗涤、干燥,得到Na2S·9H2O晶体。