实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表。
| 化合物 |
相对分子质量 |
密度/g·cm-3 |
沸点/℃ |
溶解度/100g水 |
| 正丁醇 |
74 |
0.80 |
118.0 |
9 |
| 冰醋酸 |
60 |
1.045 |
118.1 |
互溶 |
| 乙酸正丁酯 |
116 |
0.882 |
126.1 |
0.7 |
请回答有关问题。
Ⅰ．乙酸正丁酯粗产品的制备
在A中加入11.5mL正丁醇和7.2mL冰醋酸，再加3～4滴浓硫酸，混合均匀，投入沸石。如图所示安装分水器、温度计及回流冷凝管，并在分水器中预先加水至略低于支管口，加热回流，反应一段时间将水逐渐分去，至反应完毕。
（1）仪器A中发生反应的化学方程式为____________________________。有同学拟通过某种方法鉴定所得产物中是否含有杂质，可采用 确定。
a．红外光谱法 b．1H核磁共振谱法 c．质谱法
（2）“反应中利用分水器将水分去”该操作的目的是： 。
（3）反应时加热有利于提高酯的产率，但温度过高酯的产率反而降低，其可能的原因是 。
（4）可根据 现象来判断反应完毕。
Ⅱ．乙酸正丁酯粗产品的精制
（5）将仪器A中的液体转入分液漏斗中，用分液法可分离上述有机层和水层，分液完成后，取出有机层的操作是 。
（6）再用10ml 10% Na2CO3溶液洗涤有机层，该步操作的目的是 。
（7）将干燥后的产品蒸馏收集乙酸正丁酯产品时，应将温度控制在 左右。
淀粉水解的产物（C6H12O6）用硝酸氧化可以制备草酸，装置如图所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）：
实验过程如下：
① 将1∶1的淀粉水乳液与少许硫酸(98%)加入烧杯中，水浴加热至85℃～90℃，保持30 min，然后逐渐将温度降至60℃左右；
② 将一定量的淀粉水解液加入三颈烧瓶中；
③ 控制反应液温度在55～60℃条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸（65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2：1.5）溶液；
④ 反应3h左右，冷却，减压过滤后再重结晶得草酸晶体。
硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：
C6H12O6＋12HNO3→3H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2O
C6H12O6＋8HNO3→6CO2＋8NO↑＋10H2O
3H2C2O4＋2HNO3→6CO2＋2NO↑＋4H2O
请回答下列问题：
（1）实验①加入98%硫酸少许的目的是： 。
（2）冷凝水的进口是 （填a或b）；实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产量下降，其原因是 。
（3）检验淀粉是否水解完全所用的试剂为 。
（4）草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有 。
（5）当尾气中n(NO2):n(NO)＝1：1时，过量的NaOH溶液能将NOx全部吸收，发生的化学反应为：NO2＋NO＋2NaOH＝2NaNO2＋H2O，若用含硫酸的母液来吸收氮氧化物，其优点是 、缺点是 。
（6）将产品在恒温箱内约90℃以下烘干至恒重，得到二水合草酸。用KMnO4标准溶液滴定，该反应的离子方程式为：2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+ = 2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O
称取该样品0.12 g，加适量水完全溶解，然后用0.020 mol·L-1的酸性KMnO4溶液滴定至终点（杂质不参与反应），此时溶液颜色由 变为 。滴定前后滴定管中的液面读数如图所示，则该草酸晶体样品中二水合草酸的质量分数为 。
(9分)柴达木盆地以青藏高原“聚宝盆”之誉蜚声海内外，它有富足得令人惊讶的盐矿资源。液体矿床以钾矿为主，伴生着镁、溴等多种矿产。某研究性学习小组拟取盐湖苦卤的浓缩液(富含K＋、Mg2＋、Br－、SO42-、Cl－等)，来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2)，他们设计了如下流程：
请根据以上流程，回答相关问题：
(1)操作①的名称是________；操作②名称是________。
(2)参照如图溶解度曲线，固体A是________(写化学式)；固体B是________(写化学式)；欲得到较纯的固体B需用少量的________(填“热水”或“冷水”)洗涤固体。
(3) 操作⑤是实验室常用的过滤方法——减压过滤(俗称抽滤或吸滤)。请问这种过滤方法其优点是_______________________。
(12分)50 mL 1.0 mol·L－1盐酸跟50 mL 1.1 mol·L－1氢氧化钠溶液在下图装置中进行中和反应，并通过测定反应过程中所放出的热量来计算中和热。试回答下列问题：
⑴大小烧杯间填或“不能”）将环形玻璃搅拌棒改为环形金属（如铜）。其原因是 。
⑶大烧杯上如不满碎泡沫塑料的作用 。
⑵ （填“能”盖硬纸板，对求得中和热数值的影响是 （填“偏高”或“偏低”或“无影响”）。
⑷如果改用60 mL 1.0 mol·L－1盐酸跟50 mL 1.1 mol·L－1氢氧化钠溶液进行反应，则与上述实验相比，所放热量 （“增加”、“减少”或“不变”），所求中和热数值 （“增加”、 “减少”或 “不变”）。
(13分)下图所示为常见气体制备、分离、干燥和性质验证的部分仪器装置(加热设备及夹持固定装置均略去)，请根据要求完成下列各题(仪器装置可任意选用，必要时可重复选择，a、b为活塞)。
(1)若气体入口通入CO和CO2的混合气体，E内放置CuO，选择装置获得纯净干燥的CO，并验证其还原性及氧化产物，所选装置的连接顺序为___________ (填代号)。能验证CO氧化产物的现象是___________________________________。
(2)停止CO和CO2混合气体的通入，E内放置Na2O2，按A→E→D→B→H装置顺序制取纯净干燥的O2，并用O2氧化乙醇。此时，活塞a应________，活塞b应_________，需要加热的两处仪器装置有___________(填代号)，m中反应的化学方程式为____________________________________。
(3)若气体入口改通空气，分液漏斗内改加浓氨水，圆底烧瓶内改加NaOH固体，E内放置铂铑合金网，按A→G→E→D装置顺序制取干燥氨气，并验证氨的某些性质。
①装置A中能产生氨气的原因有： __________________________________。
②实验中观察到E内有红棕色气体出现，证明氨气具有___________性。
测定一定质量的铝锌合金与强酸溶液反应产生的氢气的体积，可以求得合金中铝和锌的质量分数及物质的量分数。现有下列实验用品：中学化学实验常用仪器、1000 mL烧杯、100 mL量筒、短颈玻璃漏斗、铜网、铝锌合金样品、浓盐酸（密度1.19 g·cm－3）、水。按图示装置进行实验，回答下列问题。（设合金样品完全反应，产生的气体体积不超过100 mL）
（1）.补充下列实验步骤，直到反应开始进行（铁架台和铁夹的安装可省略）：
①将称量后的合金样品用铜网小心包裹好，放在1000 mL烧杯底部，把短颈漏斗倒扣在样品上面。
②_________________________________________________________________________。
③_________________________________________________________________________。
④_________________________________________________________________________。
（2）.合金样品用铜网包裹的目的是什么？
________________________________________________________________________。
（3）.已知一定质量的铝锌合金的总物质的量为n，实验测得的气体体积为V1mL(已经换算为标准状况)。则铝锌合金中铝的物质的量分数为：_________________。（用含n和V1的式子表示）
（4）本装置也可用于测定金属锌（或其它金属）的相对原子质量，若m g金属锌进行实验，测得的气体体积为V2mL(已经换算为标准状况)。则金属锌的相对原子质量为：_________________。（用含m和V2的式子表示）
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