三草酸合铁酸钾晶体K3[Fe(C2O4)3]×3H2O可用于摄影和蓝色印刷。某小组将无水三草酸合铁酸钾在一定条件下加热分解，对所得气体产物和固体产物进行实验和探究。请利用实验室常用仪器、用品和以下限选试剂完成验证和探究过程。
限选试剂：浓硫酸、1.0 mol·L-1 HNO3、1.0 mol·L-1 盐酸、1.0 mol·L-1 NaOH、3% H2O2、0.1 mol·L-1 KI、0.1 mol·L-1 CuSO4、20% KSCN、澄清石灰水、氧化铜、蒸馏水。
（1）该小组同学查阅资料后推知，固体产物中，铁元素不可能以三价形式存在，而盐只有K2CO3。验证固体产物中钾元素存在的方法是 ，现象是 。
（2）固体产物中铁元素存在形式的探究。
①提出合理假设
假设1：全部是铁单质；假设2： ；假设3： 。
②设计实验方案证明你的假设
③实验过程
根据②中方案进行实验。在答题卡上按下表的格式写出实验步骤、预期现象与结论。
| 实验步骤 |
预期现象与结论 |
| 步骤1： |
部分固体不溶解 |
| 步骤2： |
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| 步骤3：继续步骤2中的（2），进行固液分离，用蒸馏水洗涤固体至洗涤液无色。取少量固体于试管中，滴加过量HCl后，静置，取上层清液，滴加适量H2O2，充分振荡后滴加KSCN。 |
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在苹果、香蕉等水果的果香中存在着乙酸正丁酯。某化学课外兴趣小组欲以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯。实验步骤如下：
（一）乙酸正丁酯的制备
①在干燥的50mL圆底烧瓶中，加入13.5mL（0.15mol）正丁醇和7.2mL（0.125mol）冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸，摇匀，投入1～2粒沸石。
按下图所示安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口。
②打开冷凝水，圆底烧瓶在石棉网上用小火加热。在反应过程中，通过分水器下部的旋塞不断分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中。反应达到终点后，停止加热，记录分出的水的体积。
（二）产品的精制
③将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，先用10 mL的水洗涤，
再继续用10 mL10%Na2CO3洗涤至中性，再用10 mL 的水洗涤，最后将
有机层转移至锥形瓶中，再用无水硫酸镁干燥。
④将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中，常压蒸馏，收集124～126℃的
馏分，得11.6g产品。
（1）写出该制备反应的化学方程式_______________。
（2）冷水应该从冷凝管___________（填a或b）管口通入。
（3）步骤②中不断从分水器下部分出生成的水的目的是__________________。步骤②中判断反应终点的依据是_______。
（4）产品的精制过程步骤③中，洗的目的是______________________。两次洗涤完成后将有机层从分液漏斗的__________置入锥形瓶中。
硫代硫酸钠(Na2S2O3)又名大苏打、海波，可用于照相业作定影剂，也可用于纸浆漂白作脱氯剂等。实验室常以硫化钠(Na2S)为原料制取Na2S2O3。
实验项目I：工业级硫化钠的纯化。
本实验对Na2S的纯度要求较高，利用图1所示的装置将工业级的Na2S提纯。
已知：Na2S常温下微溶于酒精，加热时溶解度迅速增大，杂质不溶于酒精。提纯步骤依次为：
① 将已称量好的工业Na2S放入圆底烧瓶中，并加入一定质量的酒精和少量水；
② 按图1所示连接仪器，水浴加热；冷凝管的作用是 。
向冷凝管中通入冷却水的方向是从 口进水(填“a”或“b”)。
③ 待烧瓶中固体不再减少时，停止加热，将烧瓶取下，趁热过滤，除去不溶物；
④ 将滤液转移至烧杯中，冷却结晶，过滤；
⑤ 将所得固体用少量 (填试剂名称)洗涤，干燥后得到Na2S·9H2O晶体。
实验项目II：硫代硫酸钠的制备。
制备步骤依次为：
① 称取一定质量的硫化钠晶体和碳酸钠固体，溶于水，转移至三颈瓶中；
② 按图2所示连接仪器，并在各仪器中加入相应的试剂，打开分液漏斗的活塞，使反应生成的气体较均匀地通入三颈瓶中，并用电磁搅拌器不断搅拌；仪器A的名称为 。
写出三颈瓶中发生的反应的化学方程式： 。
③ 随着气体的通入，逐渐有浅黄色的硫析出，继续通入气体至溶液pH接近7，停止通入气体，取下三颈烧瓶，过滤；实验过程中若未及时停止通入气体可能产生的后果为 。
④ 将滤液置于蒸发皿中加热，待 时，停止加热，冷却，过滤，即得Na2S2O3·5H2O晶体。
三氯化铁是合成草酸铁的重要原料。
（1）利用工业FeCl3制取纯净的草酸铁晶体[Fe2(C2O4)3·5H2O]的实验流程如下图所示：
①为抑制FeCl3水解，溶液X为 。
②上述流程中FeCl3能被异丙醚萃取，其原因是 ；检验萃取、分液后所得水层中是否含有Fe3＋的方法是 。
③所得Fe2(C2O4)3·5H2O需用冰水洗涤，其目的是 。
④为测定所得草酸铁晶体的纯度，实验室称取a g样品，加硫酸酸化，用KMnO4标准溶液滴定生成的H2C2O4，KMnO4标准溶液应置于如图所示仪器 （填“甲”或“乙”）中。下列情况会造成实验测得Fe2(C2O4)3·5H2O含量偏低的是 。
a．盛放KMnO4的滴定管水洗后未用标准液润洗
b．滴定管滴定前尖嘴部分有气泡，滴定后消失
c．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数
（2）某研究性学习小组欲从蚀刻镀铜电路板所得废液（溶质为FeCl2、CuCl2、FeCl3）出发，制备单质铜和无水FeCl3，再由FeCl3合成Fe2(C2O4)3·5H2O。请补充完整由蚀刻废液制备单质铜和无水FeCl3的实验步骤（可选用的试剂：铁粉、盐酸、NaOH溶液和H2O2溶液）：向废液中加入足量铁粉，充分反应后过滤；__________；___________；调节溶液pH，将溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤干燥得FeCl3·6H2O； ___________，得到无水FeCl3。
铜的硫化物可用于冶炼金属铜。为测定某试样中Cu2S、CuS的质量分数，进行如下实验：
步骤1：在0．7500g试样中加入100．00 mL 0．1200mol/mol KMnO4的酸性溶液，加热，硫元素全部转化为SO42－，铜元素全部转化为Cu2＋，滤去不溶性杂质。
步骤2：收集步骤1所得滤液至250 mL容量瓶中，定容。取25．00 mL溶液，用0．1000mol/molFeSO4溶液滴定至终点，消耗16．00 mL。
步骤3：在步骤2滴定所得溶液中滴加氨水至出现沉淀，然后加入适量NH4HF2溶液(使Fe、Mn元素不参与后续反应)，加入约1gKI固体(过量)，轻摇使之溶解并发生反应：2Cu2＋＋4I－=2CuI↓＋I2。用0．05000mol/molNa2S2O3溶液滴定至终点(离子方程式为2S2O32-＋I2
2I－＋S4O62－)，消耗14．00 mL。
已知：酸性条件下，MnO4-的还原产物为Mn2＋。
（1）若步骤3加入氨水产生沉淀时，溶液的pH＝2．0，则溶液中c(Fe3＋)＝___________。
(已知室温下Ksp[Fe(OH)3]＝2．6×10－39)
（2）步骤3若未除去Fe3＋，则测得的Cu2＋的物质的量将___________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
（3）计算试样中Cu2S和CuS的质量分数(写出计算过程)。
实验室合成乙酸乙酯的步骤如下：在圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸，瓶口竖直安装通有冷却水的冷凝管（使反应混合物的蒸气冷凝为液体流回烧瓶内），加热回流一段时间后换成蒸馏装置进行蒸馏，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品。请回答下列问题：（已知：乙醇、乙酸、乙酸乙酯的沸点依次是78.4℃、118℃、77.1℃）
（1）在烧瓶中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外，还应放入几块碎瓷片，其目的是_____________。
（2）在烧瓶中配制一定比例的乙醇和浓硫酸的混合液的方法是：__________________。
（3）在该实验中，若用1 mol乙醇和1 mol乙酸在浓硫酸作用下加热，充分反应，能否生成1mol乙酸乙酯？______________，原因是____________________。
（4）现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，下图是分离操作步骤流程图。请在图中圆括号内填入适当的试剂，在方括号内填入适当的分离方法。
试剂a是__________，试剂b是__________；分离方法①是__________，分离方法②是__________，分离方法③是____________。
（5）在得到的A中加入无水碳酸钠粉末，振荡，目的是_________________。
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