【实验化学】制备水杨酸对正辛基苯基酯（
）如下：
步骤一：将水杨酸晶体投入三颈烧瓶中，再加入氯苯，搅拌溶解后，加入无水三氯化铝。
步骤二：按下图所示装置装配好仪器，水浴加热控制温度在20～40℃之间，在搅拌下滴加SOCl2，反应制得水杨酰氯。
该反应为：
（水杨酸）＋SOCl2—→
（水杨酰氯）＋HCl↑＋SO2↑
步骤三：将三颈烧瓶中的混合液升温至80℃，再加入对正辛苯酚[
]，温度控制在100℃左右，不断搅拌。
步骤四：过滤、蒸馏、减压过滤；酒精洗涤、干燥。
（1）步骤一中加入三氯化铝的作用是 。
（2）实验时，冷凝管中的水应从 进 出（选填“a”或“b”）；装置c的作用是 。
（3）步骤三中发生反应的化学方程式为 。
（4）步骤四减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用的硅酸盐材料的仪器有 。
（5）步骤四减压过滤时，有时滤纸会穿孔，避免滤纸穿孔的措施是 。
某课外小组分别用下图所示装置对原电池和电解池原理进行实验探究。
请回答：
Ⅰ．用图1、2所示装置进行第一组实验。
（1）A极发生反应的电极反应式为 。
（2）N极发生反应的电极反应式为 。
（3）滤纸上能观察到的现象有 。
（4）标准状况11.2L CH4反应则图2可收集气体 L（标况）
Ⅱ．用图3所示装置进行第二组实验。实验过程中，两极均有气体产生，Y极区溶液逐渐变成紫红色；停止实验，铁电极明显变细，电解液仍然澄清。查阅资料发现，高铁酸根(FeO42－)在溶液中呈紫红色。
（5）电解过程中，X极区溶液的pH (填“增大”“减小”或“不变”)。
（6）电解过程中，Y极发生的电极反应为Fe-6e-+8OH－＝FeO42－+4H2O和 。
（7）若在X极收集到672 mL气体，在Y极收集到168 mL气体(均已折算为标准状况时气体体积)，则Y电极(铁电极)质量减少 g。
（8）在碱性锌电池中，用高铁酸钾作为正极材料，电池反应为：2K2FeO4+3Zn＝Fe2O3+ZnO+2K2ZnO2 该电池正极发生的反应的电极反应式为 。
一瓶黄色溶液，可能是FeCl3溶液、也可能是碘水、还有可能是久置的浓硝酸（提示：久置的硝酸常因溶有少量NO2而略显黄色）。请设计合理简单的实验探究这瓶黄色溶液的成分。（注意：不考虑以上二种或三种溶液的混合！）
仅限选择的仪器和试剂：烧杯、试管、玻璃棒、量筒、容量瓶、滴管、药匙、镊子；氯水、四氯化碳、淀粉溶液、KSCN溶液、铁片、铝片、铜片。（注意：不可另选择仪器和试剂！）
完成以下实验探究过程：
（1）提出假设：
假设1：黄色溶液是FeCl3溶液；
假设2：黄色溶液是碘水；
假设3：黄色溶液是久置的浓硝酸。
（2）设计实验方案
基于假设，设计出实验方案（注意：不用在答题纸上作答）。
（3）实验过程
根据（2）的实验方案，叙述实验操作、预期现象和结论。
【注意】Ⅰ．在答题纸上按以下方式作答，注意前后内容对应；
Ⅱ．注意文字简洁，确保不超出表格。
| 编号 |
实验操作 |
预期现象和结论 |
| ① |
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|
| ② |
|
|
| ③ |
|
|
淀粉水解的产物(C6H12O6)用硝酸氧化可以制备草酸，装置如图所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去)：
实验过程如下：
①将1∶1的淀粉水乳液与少许98%硫酸加入烧杯中，水浴加热至85～90 ℃，保持30 min，然后逐渐将温度降至60 ℃左右；
②将一定量的淀粉水解液加入三颈烧瓶中；
③控制反应液温度在55～60 ℃条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸(65% HNO3与98% H2SO4的质量比为4∶3)溶液；
④反应3 h左右，冷却，减压过滤后再重结晶得草酸晶体。
硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：
C6H12O6＋12HNO3→3H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2O
C6H12O6＋8HNO3→6CO2↑＋8NO↑＋10H2O
3H2C2O4＋2HNO3→6CO2↑＋2NO↑＋4H2O
请回答下列问题：
（1）实验①加入98%硫酸少许的目的是__________________________。
（2）检验淀粉是否水解完全所用的试剂为________________。
（3）冷凝水的进口是________(填“a”或“b”)。
（4）装置B的作用为____________________。
（5）实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产量下降，其原因是______________________。
（6）当尾气中n(NO2)∶n(NO)＝1∶1时，过量的NaOH溶液能将氮氧化物全部吸收，只生成一种钠盐，化学方程式为______________________。，若用步骤④后含硫酸的母液来吸收氮氧化物，其优点是____________，缺点是________________________。
（7）将产品在恒温箱内约90 ℃以下烘干至恒重，得到二水合草酸。用KMnO4标准溶液滴定，该反应的离子方程式为2MnO＋5H2C2O4＋6H＋＝2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。称取该样品0.12 g，加适量水完全溶解，然后用0.020 mol·L－1的酸性KMnO4溶液滴定至终点(杂质不参与反应)，此时溶液颜色由__________变为__________。滴定前后滴定管中的液面读数如图所示，则该草酸晶体样品中二水合草酸的质量分数为________________。
天津“8.12"爆炸中扩散的CN-造成部分水体污染。某小组欲检测污水中CN-的浓度并模拟电化学法除去CN-。
探究I 检测CN-浓度
资料：碱性条件下发生离子反应：2CN- +5 H2O2+9OH-=2CO32-+N2+6H2O
实验装置如图（其中加热、夹持装置省略）。（不考虑污水中其它离子反应）
（1）加入药品之前的操作是 ；C中试剂是
（2）实验步骤如下：
| 步骤1 |
关闭K1，打开K2，滴入足量H2O2溶液，对B加热。充分反应后，停止加热 |
| 步骤2 |
________，用注射器穿过B装置的胶塞注入___________溶液。 |
| 步骤3 |
打开K1，通入N2。 |
（3）计算CN-的浓度，需称得的质量是 。
（4）为了使检测更加准确，上述（2）中操作要特别注意一些事项。请写出至少一条 。
探究Ⅱ 电化学法处理CN-的影响因素
由下图装置模拟电化学法实验，有关结果如右表。
（5）根据表格信息分析。
①X电极名称：________________；
②实验（1）中X换成Zn，则电流计读数的范围为________________
③若乙装置中阳极产生无毒无害物质，其电极方程式为 ；该实验说明电化学法处理CN-，影响处理速率的因素有 （至少两条）。
亚硝酸钠常用作食品防腐剂。现用下图所示仪器（夹持装置已省略）及药品，探究亚硝酸钠与硫酸的反应及生成气体产物的成分。
已知：①NO＋NO2＋2OH－===2NO2-＋H2O ②气体液化的温度：NO2：21℃、NO:－152℃
（1）为了检验装置A中生成的气体产物，仪器的连接顺序为（按左→右连接）：
（2）组装好仪器后，接下来进行的操作是 ．
（3）关闭弹簧夹K1，打开分液漏斗活塞，滴入70%硫酸后，A中产生红棕色气体。
①确认A中产生的气体中含有NO，依据的现象是___________________。
②装置B的作用是______________________,装置E的作用是
（4）如果向D中通入过量O2，则装置B中发生反应的化学方程式为 。如果没有装置C，对实验结论造成的影响是_________________________。
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