(15分)肼是重要的化工原料。某探究小组利用下列反应制取水合肼(N2H4·H20)。
CO(NH2)+2NaOH+NaCl0=Na2C03+N2H4·H20+NaCI
实验一：制备NaClO溶液。(实验装置如图所示)．
（1）配制30％NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外，还有_______________(填标号)。
A．容量瓶 B．烧杯 C．烧瓶 D．玻璃棒
（2）锥形瓶中发生反应的化学方程式是_________________________。
（3）因后续实验需要，需利用中和滴定原理测定反应后锥形瓶中混合溶液的NaOH的浓度。请选用所提供的试剂，设计实验方案。提供的试剂：H202溶液、FeCl2溶液、0.1000mol·L-1盐酸、甲基橙试液
_________________________________________.
实验二：制取水合肼。(实验装置如图所示)
控制反应温度，将分液漏斗中溶液缓慢滴入三颈烧瓶中，充分反应。
加热蒸馏三颈烧瓶内的溶液，收集108~114℃馏分。
(己知：N2H4·H20+2NaClO=N2↑+3H20+2NaCl)
（4）分液漏斗中的溶液是_____________________(填标号)。
A．CO(NH2)2溶液
B．NaOH和NaClO混合溶液
选择的理由是____________________________________________。
实验三：测定馏分中肼含量。
称取馏分5.000g，加入适量NaHC03固体，加水配成250 mL溶液，移出25.00 mL，用0.1000mol·L-1的I2溶液滴定。滴定过程中，溶液的pH保持在6.5左右。
(己知：N2H4·H20+2I2=N2↑+4HI+H20)
（5）滴定过程中，NaHC03能控制溶液的pH在6.5左右，原因是_____________________。
（6）实验测得消耗I2溶液的平均值为1 6.00mL，馏分中水合肼(N2H4·H20)的质量分数为______________。
为证明化学反应有一定的限度，进行如下探究活动： I．取5m1 0.1mol/L的KI溶液，滴加几滴FeCl3稀溶液(已知：2Fe3++2I-=I2+2Fe2+) Ⅱ．继续加入2ml CCl4振荡. Ⅲ．取萃取后的上层清液，滴加KSCN溶液。
（1）探究活动I的实验现象为 ；
探究活动Ⅱ的实验现象为 。
（2）探究活动Ⅲ的意图是通过生成血红色的Fe(SCN)3溶液，验证有Fe3+残留，从而证明化学反应有一定的限度，但在实验中却未见溶液呈血红色。对此同学们提出了下列两种猜想：
猜想一：Fe3+全部转化为Fe2+；
猜想二：生成的Fe(SCN)3浓度极小，其颜色肉眼无法观察。
为了验证猜想，查阅资料获得下列信息：
信息一：乙醚微溶于水，Fe(SCN)3在乙醚中的溶解度比在水中大，Fe(SCN)3在乙醚中与在水中呈现的颜色相同；
信息二：Fe3+可与[Fe(CN)6] 4-反应生成蓝色沉淀，用K4[Fe(CN)6](黄色)溶液检验Fe3+的灵敏度比用KSCN更高。结合新信息，现设计以下实验方案验证猜想：
ⅰ.请完成下表实验操作、现象和结论
| 实 验 操 作 |
现 象 和 结 论 |
| 步骤一：取萃取后的上层清液滴加2滴K4[Fe(CN)6] |
若产生① ， 则② 不成立； |
| 步骤二：往探究Ⅲ所得溶液中加入少量乙醚，充分振荡、静置分层 |
若③ ， 则④ 成立； |
ⅱ.写出实验操作“步骤一”中反应的离子方程式为 。
（10分)工业上可以利用含铝、铁、铜合金的废料获得绿矾（FeSO4·7H2O）、胆矾等，甲同学设计的实验方案如下：
请回答：
（1）操作①、操作②所用的玻璃仪器是 ；沉淀C的化学式为 。
（2）为了检测滤液D中含有的金属离子，可设计实验方案为（试剂自选）： 。
（3）在滤渣B中滴加稀硫酸时，发现反应速率比一般的铁粉反应要快，其原因是 。
（4）若考虑绿色化学工艺，在滤渣E中加入稀硫酸和H2O2制胆矾晶体，则反应④的离子化学方程式为 。
(12分)某实验小组用无水乙醇、乙酸与浓硫酸制取乙酸乙酯并提纯，已知乙醇可以和氯化钙反应生成微溶的CaCl2·6C2H5OH。请回答下列问题：
（1）制备乙酸乙酯装置如图所示，虚框内玻璃仪器名称为 ；冷凝水流经冷凝管时应从 口进入(填“a”或“b”)；
（2）生成乙酸乙酯的化学反应方程式为 ；
（3）下列措施可提高乙酸的转化率可采取的有( )
A．增加乙醇的用量 B．蒸出乙酸乙酯
C．增加乙酸的用量 D．冷凝管中通热水
（4）实验所得乙酸乙酯远低于理论产量的可能原因 。(写出其中两种)
（5）为了除去粗产品其中的醋酸，可向产品中加入 溶液，在分液漏斗中充分振荡，然后静置，待分层后 (填选项)。
A．直接将有机层从分液漏斗上口倒出
B．直接将有机层从分液漏斗下口放出
C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将有机层从下口放出
D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将有机层从上口倒出
（6）再向得到的有机物粗产品中加入饱和氯化钙溶液，振荡、分离。加入饱和氯化钙溶液的目的是 。
（7）最后，加入干燥剂除去其中的水分，再进行 (填操作)，即可得到纯净的乙酸乙酯。
1,2-二溴乙烷可作汽油抗爆剂的添加剂,常温下它是无色液体,密度是2.18g/cm3 ,沸点131.4℃,熔点9.79℃,不溶于水,易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂。在实验中可以用下图所示装置制备1,2-二溴乙烷。其中分液漏斗和烧瓶a中装有乙醇和浓硫酸的混合液,试管d中装有液溴(表面覆盖少量水）。请填写下列空白：
（1）烧瓶a中发生的是乙醇的脱水反应，即消去反应，反应温度是170℃，并且该反应要求温度迅速升高到170℃，否则容易产生副反应。请你写出乙醇的这个消去反应方程式： 。
（2）写出制备1,2-二溴乙烷的化学方程式 。
（3）安全瓶b可以防止倒吸,并可以检查实验进行时试管d是否发生堵塞。请写出发生堵塞时瓶b中的现象 。
（4）某学生做此实验时,使用一定量的液溴,当溴全部褪色时,所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量,比正常情况下超出许多,如果装置的气密性没有问题,试分析其可能的原因（写出一条） 。
（5）c装置内NaOH溶液的作用 ；e装置内NaOH溶液的作用是 。
有关催化剂的催化机理等问题可以从“乙醇催化氧化实验”得到一些认识,某教师设计了如图所示装置（夹持装置等已省略）,其实验操作为:先按图安装好装置,关闭活塞a、b、c,在铜丝的中间部分加热片刻,然后打开活塞a、b、c,通过控制活塞a和b,而有节奏（间歇性）地通入气体,即可在M处观察到明显的实验现象。试回答以下问题:
（1）A中发生反应的化学方程式:___________________________,B的作用:_____________;C中热水的作用:____________________________________。
（2）M处发生反应的化学方程式为_______________________________________。
（3）从M管中可观察到的现象:__________________________________________,
从中可认识到该实验过程中催化剂 （填“参加”或“不参加”）化学反应,还可以认识到催化剂起催化作用需要一定的_____________。
（4）实验进行一段时间后,如果撤掉酒精灯,反应 （填“能”或“不能”）继续进行,其原因是__________________________________________________。
（5）验证乙醇氧化产物的操作方法是____________________________________。
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