用图示装置制备NO并验证其还原性。(1)铜与稀硝酸反应的离子方程式是__________。(2)滴入稀硝酸之前,应该关闭止水夹,点燃红磷并伸入瓶中,塞好胶塞。这样操作的目的是__________。(3)滴入稀硝酸后,烧杯中的现象是__________。(4)烧杯中的反应停止后,打开止水夹,通入__________可验证NO的还原性。
在实验室里制取乙烯,常因温度过高而使乙醇和浓硫酸反应生成少量的二氧化硫,有人设计下列实验图以确认上述混合气体中有C2H4和SO2。回答下列问题: (1)I、II、III、IV装置可盛放的试剂是I;II;III;IV(将下列有关试剂的序号填入空格内)。
(2)能说明SO2气体存在的现象是。 (3)使用装置II的目的是。 (4)使用装置III的目的是。 (5)确定含有乙烯的现象是。
写出实验室由苯和浓硝酸反应制取硝基苯的化学方程式:该反应属于反应。 (2)右图所示的实验装置图中存在哪些错误?请指正。 ①; ②; ③。 (3)水浴加热有哪些优点?; 在试管中将两种浓酸混和的操作方法是。
由呋哺甲酸脱羧得到呋喃与丙酮在酸性条件下缩合,可得到八甲基四氧杂夸特烯。有关实验原理及流程如下; 步骤1:呋喃的制备 八甲基四氧杂夸特烯在圆底烧瓶中放置4.5g呋喃甲酸(100℃升华,呋喃甲酸在133℃熔融,230-232℃沸腾,并在此温度下脱羧),按图13安装好仪器。先大火加热使呋喃甲酸快速熔化,然后调节加热强度,并保持微沸,当呋喃甲酸脱羧反应完毕,停止加热。得无色液体呋喃(沸点:31-32℃,易溶于水)。 步骤2:大环化合物八甲基四氧杂夸特烯的合成在25mL锥形瓶中加入2.7mL95%乙醇和1.35mL浓盐酸,混匀,在冰浴中冷至5℃以下,然后将3.3mL丙酮和1.35mL呋喃的混合液迅速倒入锥形瓶中,充分混匀,冰浴冷却,静置得一黄色蜡状固体。过滤,并用3mL无水乙醇洗涤.用苯重结晶,得白色结晶八甲基四氧杂夸特烯。 (1)步骤1中用大火急速加热,其主要目的是; (2)装置图中碱石灰的作用是; (3)脱羧装置中用冰盐浴的目的是;无水氯化钙的作用是; (4)合成八甲基四氧杂夸特烯加入盐酸的目的是; (5)确论产品为八甲基四氧杂夸特烯,可通过测定沸点,还可采用的检测方法有。
水合肼作为一种重要的精细化工原料,在农药、医药及有机合成中有广泛用途。用尿素法制备水合肼,可分为两个阶段,第一阶段为低温氯化阶段,第二阶段为高温水解阶段,总反应方程式为:(NH2)2CO +NaClO+2NaOH → H2N—NH2·H2O+NaCl+Na2CO3。 主要副反应:N2H4+2NaClO= N2↑+2H2O+2NaCl △H<0 3NaClO=" 2NaCl" +NaClO3 △H>0 CO(NH2)2 +2NaOH= 2NH3↑+Na2CO3 △H>0 【深度氧化】:(NH2)2CO+3NaClO= N2↑+3NaCl+CO2↑+2H2O △H<0 实验步骤: 步骤1.向30%的NaOH溶液中通入Cl2,保持温度在30℃以下,至溶液显浅黄绿色停止通Cl2。 步骤2.静置后取上层清液,检测NaClO的浓度。 步骤3.倾出上层清液,配制所需浓度的NaClO和NaOH的混合溶液。 步骤4.称取一定质量尿素配成溶液,置于冰水浴。将一定体积步骤3配得的溶液倒入分液漏斗中,慢慢滴加到尿素溶液中,0.5h左右滴完后,继续搅拌0.5h。 步骤5.将步骤4所得溶液,加入5g KMnO4作催化剂,转移到三口烧瓶(装置见图),边搅拌边急速升温,在108℃回流5 min。 步骤6.将回流管换成冷凝管,蒸馏,收集( 108~114℃)馏分,得产品。 (1)步骤1温度需要在30℃以下,其主要目的是 。 (2)步骤2检测NaClO浓度的目的是 。 a.确定步骤3中需NaClO溶液体积及NaOH质量 b.确定步骤4中冰水浴的温度范围 c.确定步骤4中称量尿素的质量及所取次氯酸钠溶液体积关系 d.确定步骤5所需的回流时间 (3)尿素法制备水合肼,第一阶段为反应 (选填:“放热”或“吸热”)。 (4)步骤5必须急速升温,严格控制回流时间,其目的是 。 (5)已知水合肼在碱性条件下具有还原性(如:N2H4+2I2=N2+4HI)。测定水合肼的质量分数可采用下列步骤: a.准确称取2.000g试样,经溶解、转移、定容等步骤,配制250mL溶液。 b.移取l0.00 mL于锥形瓶中,加入20mL水,摇匀. c.用0.l000 mol/L碘溶液滴定至溶液出现微黄色且Imin内不消失,计录消耗碘的标准液的体积。 d.进一步操作与数据处理 ①滴定时,碘的标准溶液盛放在 滴定管中(选填:“酸式”或“碱式”)。 ②若本次滴定消耗碘的标准溶液为18.00mL,可测算出产品中N2H4-H2O的质量分数为 。 ③为获得更可靠的滴定结果,步骤d中进一步操作主要是:
硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]为浅绿色晶体,实验室中常以废铁屑为原料来制备,其步骤如下: 步骤1 将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污,分离出液体,用水洗净铁屑。 步骤2 向处理过的铁屑中加入过量的3 mol·L-1H2SO4溶液,在60 ℃左右使其反应到不再产生气体,趁热过滤,得FeSO4溶液。 步骤3 向所得FeSO4溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液,经过“一系列操作”后得到硫酸亚铁铵晶体。 请回答下列问题: (1)在步骤1的操作中,下列仪器中不必用到的有________(填仪器编号); ①铁架台 ②燃烧匙 ③锥形瓶 ④广口瓶 ⑤研钵 ⑥玻璃棒 ⑦酒精灯 (2)在步骤2中所加的硫酸必须过量,其原因是 ________________________________________________________________________; (3)在步骤3中,“一系列操作”依次为________、________和过滤; (4)本实验制得的硫酸亚铁铵晶体常含有Fe3+杂质。检验Fe3+常用的试剂是________________________________________________________________________,可以观察到的现象是 ________________________________________________________________________。