(10分)为测定某碳酸氢钠样品纯度(含有少量氯化钠)，学生设计了如下几个实验方案(每个方案均称取m1g样品)，请回答每个方案中的问题。
[方案Ⅰ] 选用重量法进行测定：可用下图中的装置进行实验。
(1)A装置中NaOH溶液的作用是__________________，若直接向试样溶液中鼓入空气会导致实验测定结果________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
(2)该方案需直接测定的物理量是______________________________________。
[方案Ⅱ] 选用气体体积法进行测定：可用如图中的装置进行实验，为了减小实验误差，量气管中加入饱和NaHCO3溶液。
(3)通过实验，测得该试样中碳酸氢钠质量分数偏低，产生这种现象的原因可能是________。
a．测定气体体积时未冷却至室温
b．测定气体体积时水准管的液面高于量气管的液面
c．Y型管中留有反应生成的气体
d．气体进入量气管前未用浓硫酸干燥
[方案Ⅲ] 选用滴定法进行测定：
(4)称取m1g样品，配成100 mL溶液，取出20 mL，用c mol·L－1的标准HCl溶液滴定，消耗体积为VmL，则该试样中碳酸氢钠质量分数的计算表达式为：_________________。
某校课外小组为测定某碳酸钠和碳酸氢钠混合物中碳酸钠的质量分数，甲、乙两组同学分别进行了下列相关实验.
方案Ⅰ．甲组同学用沉淀分析法，按如下图所示的实验流程进行实验：
（1）实验时，过滤操作中，除了烧杯、漏斗外，还要用到的玻璃仪器为 .
（2）检验沉淀B已洗净操作是 .
（3）在整个实验过程中托盘天平至少使用 次.
（4）若实验中测得样品质量为m g，沉淀质量为n g，则碳酸钠的质量分数为____________.
方案Ⅱ．乙组同学的主要实验按如下图所示装置进行实验：
（5）该实验中装置B盛放的物质是__________，分液漏斗中 （填“能”或“不能”）用盐酸代替稀硫酸进行实验.
（6）在C中装碱石灰来吸收净化后的气体.
①样品中碳酸钠的质量分数越大，则实验中吸收净化后气体的干燥管在充分吸收气体前后的质量差____________________（填“越大”、“越小”或“不变化”）
②D装置的作用是_________________.
（7）有的同学认为为了减少实验误差，在反应前后都要通入N2（如图），反应后通入N2的目的是_____________________.
三草酸合铁（Ⅲ)酸钾（K3[Fe(C2O4)3]·xH2O）是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应的良好催化剂，在工业上具有一定的应用价值。常用三氯化铁与草酸钾直接合成三草酸合铁（Ⅲ)酸钾。
为测定该晶体中铁的含量和草酸根的含量，某实验小组做了如下实验：
Ⅰ 草酸根含量的测定
步骤一：称量10.00g三草酸合铁（Ⅲ)酸钾晶体，配制成500ml溶液。
步骤二：取所配溶液25.00ml于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，用0.060 mol•L-1 KMnO4标准溶液滴定至终点（保留溶液待下一步分析使用），消耗KMnO4溶液20.02ml。
重复步骤二操作，滴定消耗0.060mol/L KMnO4溶液19.98ml。
Ⅱ 铁含量的测定
步骤三：向步骤二所得溶液中加入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。
步骤四：用0.010mol/L KMnO4溶液滴定步骤三所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液20.01ml。
重复步骤二至四操作，滴定消耗0.010mol/L KMnO4溶液19.99ml。
请回答下列问题：
（1）配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是：称量、_____、转移、洗涤并转移、_____、摇匀；
（2）滴定时，下列滴定方式中，最合理的是 （夹持部分略去）（填字母序号）。
理由为_______________；滴定终点现象为：_____________；若在接近滴定终点时，用少量蒸馏水将锥形瓶内壁冲洗一下，再继续滴定至终点，对实验结果会_____________（偏大、偏小、无影响）；
（3）加入锌粉的目的是________________________________________；
（4）滴定中MnO4－被还原成Mn2+ ，试写出步骤二和三中发生反应的离子方程式：
_________________，__________________。
（5）实验测得该晶体中铁的质量分数为__________。在步骤二中，若加入的KMnO4溶液量不够，则测得的铁含量__________。（选填“偏低”、“偏高”或“不变”）
(14分)四氯化锡用作媒染剂和有机合成上的氯化催化剂，实验室制备四氯化锡的反应、装置示意图和有关信息数据如下：
有关信息数据：①将金属锡熔融，通入干燥氯气进行反应。生成四氯化锡。②无水四氯化锡是无色易流动的液体，熔点-33℃，沸点114．1℃。⑧无水四氯化锡暴露于空气中与空气中的水分反应生成白色烟雾。有强烈的刺激性。回答下列问题：
（1）仪器C的名称是 ，仪器D的作用是 。
（2）制备无水四氯化锡各装置的连接顺序是( )一( )一( )一( )一( )(填装置序号)。
（3）试剂E和F分别是 、 ，装置V的作用是 。
（4）若无装置V存在，在装置Ⅲ中除生成SnCl4外，还存在的副产物的化学式为 。
（5）实验制得的SnCl4中因溶解了C12而略显黄色，提纯SnCl4的方法是 。
（6）若Ⅱ中用去锡粉5．95 g．反应后，Ⅲ中锥形瓶里收集到12．0 g SnCl4，则SnCl4的产率为 (结果保留三位有效数字)。
(14分)某化学小组拟利用下列流程测定某草酸亚铁样品(含有少量草酸，不含结晶水和其他杂质)中FeC2O4的含量。
已知几种氢氧化物开始沉淀和完全沉淀的pH如下表所示
| |
Fe2+ |
Fe3+ |
Al3+ |
Mg2+ |
| 开始沉淀时的pH |
7．5 |
2．8 |
4．2 |
9．6 |
| 沉淀完全时的pH |
9．0 |
4．0 |
5 |
11 |
试回答下列问题：
（1）用2 mol/L H2SO4溶液溶解草酸亚铁样品而不用蒸馏水直接溶解的原因是 ，加热至70℃左右，立即用KMnO4溶液滴定至终点。发生反应的离子方程式为2MnO4－+ 5H2C2O4+6H+ ＝2Mn2++ 10CO2↑+ 8H2O和 。
（2）保温放置30min的目的是 。
（3）证明反应Ⅰ完全的实验操作或现象为 。
（4）已知常温下Fe(OH)3的Ksp＝1．1×10－36，废液中c(Fe3+)＝ mol·L－1。
（5）灼烧充分的标志是 。
（6）样品中FeC2O4的含量为 。
某学习小组探究铜跟浓硫酸反应的情况。取6.4g铜片和10mL 18mol·L－1的浓硫酸放在圆底烧瓶中，按下图所示装置进行实验。
（1）铜和浓硫酸反应的化学方程式为 。
（2）实验结束后，发现广口瓶中产生白色沉淀，加入足量盐酸后沉淀几乎完全溶解。简要分析广口瓶中产生沉淀的主要原因： 。
（3）实验结束后，发现烧瓶中有铜片剩余。根据所学知识，他们认为烧瓶中还有较多的硫酸剩余。选择合适的试剂，设计简单易行的实验方案证明有余酸： 。
供选择的试剂：铁粉、银粉、BaCl2溶液、Na2CO3溶液
（4）甲同学设计如下方案：测定产生气体的量，再计算余酸的浓度。下列测定产生气体的量的实验方法中，不可行的是 （填编号）。
a．将气体缓缓通过预先称量、盛有碱石灰的干燥管，反应结束后再次称量
b．将气体通入硫酸酸化的KMnO4溶液，再加足量BaCl2溶液，过滤、洗涤、干燥，称量沉淀
c．用排水法测定产生气体的体积
d．用排饱和NaHSO3的方法测定产生气体的体积
（5）乙同学设计通过酸碱中和滴定来测定余酸的浓度：待烧瓶冷却至室温后，将其中的溶液用蒸馏水稀释至100mL，移取25mL到锥形瓶中，滴加2滴酚酞试液，用标准NaOH溶液滴至终点。平行实验三次。
①稀释时，应先往 （填仪器名称）中加入 （填“烧瓶中的溶液”或“蒸馏水”）。
②该方法测得的余酸浓度 （填“偏大”、“偏小”或“准确”）。
（6）丙设计了测定余酸浓度的较为简易的实验方案：取出反应后剩余的铜片，进行洗涤、干燥、称量。若称得剩余铜片的质量为3.2g，反应后溶液体积变化忽略不计，则剩余硫酸的物质的量浓度为____。
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