二氧化氯(ClO2)是一种高效消毒剂，沸点为11℃。用氯酸钾粉末与草酸在60℃时反应可生成二氧化氯等物质，实验装置如下图所示：
（1）装置A中还应安装的玻璃仪器是____，装置B用冰水浴的原因是________．
（2）装置A中反应产物有K2CO3、ClO2和CO2等，请写出该反应的化学方程式：________________．
（3）①实验过程中，装置C中少量的ClO2与NaOH溶液反应产生两种钠盐，且物质的量之比为1:1，其中一种为NaClO2，写出装置C中生成这两种钠盐的离子方程式：_____________________________。
②饱和溶液在温度低于38℃时析出晶体NaClO2．3H2O，在温度高于38℃时析出晶体NaClO2。请补充从NaClO2溶液中制得NaClO2晶体的操作步骤：
a．____________________;b________________________;c．洗涤；d．干燥。
（4）还可采用盐酸或双氧水还原氯酸钠制备ClO2。用H2O2作还原剂制备ClO2更受欢迎，其主要原因是______________。
Ⅰ、甲醛是深受关注的有机化合物。甲醛含量的测定有多种方法，例如：在调至中性的亚硫酸钠溶液中加入甲醛水溶液，经充分反应后，产生的氢氧化钠的物质的量与甲醛的物质的量相等，然后用已知浓度的硫酸滴定氢氧化钠。
（1）将4.00 mL甲醛水溶液加入到经调至中性的亚硫酸钠溶液中，充分反应后，用浓度为1.100 mol ·L―1的硫酸滴定，至终点时耗用硫酸20.00 mL。甲醛水溶液的浓度为 mol ·L―1。上述滴定中，若滴定管规格为50mL，甲醛水溶液取样不能超过 mL。
（2）甲醛可和新制氢氧化铜的反应发生反应的化学方程式通常表示如下：HCHO + 2Cu(OH)2
HCOOH + Cu2O↓ + 2H2O在该反应中体现了甲醛的 （填“氧化性”、“还原性”）每1mol甲醛参加反应转移的电子数为 个。甲醛中的碳的杂化方式为 。（填sp、sp2、sp3）
Ⅱ、硝酸在工业及科研上常用于物质的制备。
实验室常用稀硝酸与铜反应制取干燥且较纯的一氧化氮，现设计如下实验。按下图连接好装置并检查气密性，在A中加入0.5g碳酸钙粉末，再加入20.0 mL 5.0 mol ·L―1的稀硝酸，片刻后塞上胶塞，将铜丝插入稀硝酸中。
① 从右图中选择合适的装置接入上图虚线框中，则a接 、 接b（填连接的字母）。
② 当观察到 现象时，表明NO已收集满，立即将铜丝抽离液面。
铁触媒(铁的某氧化物)是工业合成氨的催化剂。某同学设计了以下两种方案研究铁触媒的组成。
方案一：用下列流程测定铁触媒的含铁量，确定其组成。
（1）步骤④后面需用 (填仪器名称)取25.00mL稀释后溶液。
（2）因为通入Cl2不足量，“溶液B”中还含有 会影响测定结果。
（3）因为通入Cl2过量且加热煮沸不充分，“溶液B”中可能含有Cl2。请设计实验方案检验Cl2，完成下列实验报告。限选试剂：0.1mol·L－1酸性KMnO4溶液、紫色石蕊试液、品红稀溶液、淀粉-KI溶液、0.1moL·L－1KSCN溶液
| 实验操作 |
实验现象与结论 |
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方案二：用下列实验方法测定铁触媒的含铁量，确定其组成。
（4）“干燥管C”的作用是 。
（5）称取15.2g铁触媒进行上述实验。充分反应后，测得“干燥管B”增重11.0g，则该铁触媒的化学式可表示为 。(相对原子质量：C－12 O－16 Fe－56)
三草酸合铁酸钾晶体K3[Fe(C2O4)3]×3H2O可用于摄影和蓝色印刷。某小组将无水三草酸合铁酸钾在一定条件下加热分解，对所得气体产物和固体产物进行实验和探究。请利用实验室常用仪器、用品和以下限选试剂完成验证和探究过程。
限选试剂：浓硫酸、1.0 mol·L-1 HNO3、1.0 mol·L-1 盐酸、1.0 mol·L-1 NaOH、3% H2O2、0.1 mol·L-1 KI、0.1 mol·L-1 CuSO4、20% KSCN、澄清石灰水、氧化铜、蒸馏水。
（1）该小组同学查阅资料后推知，固体产物中，铁元素不可能以三价形式存在，而盐只有K2CO3。验证固体产物中钾元素存在的方法是 ，现象是 。
（2）固体产物中铁元素存在形式的探究。
① 提出合理假设
假设1：全部是铁单质；
假设2： ；
假设3： 。
② 设计实验方案证明你的假设
③ 实验过程
根据②中方案进行实验。在答题卡上按下表的格式写出实验步骤、预期现象与结论。
| 实验步骤 |
预期现象与结论 |
| 步骤1： |
部分固体不溶解 |
| 步骤2： |
|
| 步骤3：继续步骤2中的（2），进行固液分离，用蒸馏水洗涤固体至洗涤液无色。取少量固体于试管中，滴加过量HCl后，静置，取上层清液，滴加适量H2O2，充分振荡后滴加KSCN。 |
|
三乙酸甘油酯是一种优良的溶剂、定香剂和增塑剂。实验室制备三乙酸甘油酯的反应原理、实验装置及相关数据如下：
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物质 |
相对 分子质量 |
密度/g·cm－3 |
沸点/℃ |
水中 溶解性 |
| 甘油 |
92 |
1.2636 |
290 （分解） |
溶 |
|
| 乙酸 |
60 |
1.0492 |
118 |
溶 |
|
| 三乙酸甘油酯 |
218 |
1.1596 |
258 |
不溶 |
实验步骤：
步骤1.在500mL反应器中加入200g冰醋酸，92g甘油和100mL苯，开动搅拌器，慢慢从插温度计口加入3mL浓硫酸后，缓缓加热并回流1h，停止加热。
步骤2.用5%碳酸钠溶液洗涤，再用水洗涤，最后加入无水氯化钙。
步骤3.先进行常压蒸馏收集75～85℃馏分。
步骤4.将常压馏分再进行减压蒸馏，收集128～131℃/933Pa馏分，最终得产品176g。
（1）步骤1先开搅拌器后加浓硫酸的目的是 ；冰醋酸过量的目的是 。
（2）用5%碳酸钠溶液洗涤的主要目的是 ；加无水氯化钙的目的是 。
（3）最后用减压蒸馏而不用常压蒸馏其原因是 。
（4）本次实验产率为 。
焦亚硫酸钠（Na2S2O5）在食品加工中常用作防腐剂、漂白剂和疏松剂。焦亚硫酸钠为黄色结晶粉末，150℃时开始分解，在水溶液或含有结晶水时更易被空气氧化。实验室制备焦亚硫酸钠过程中依次包含以下几步反应：
2NaOH + SO2 = Na2SO3 + H2O ……（a）；
Na2SO3+ H2O + SO2 = 2NaHSO3 ……（b）；
2NaHSO3
Na2S2O5 + H2O ……（c）；
实验装置如下：
（1）实验室可用废铝丝与NaOH溶液反应制取H2，制取H2的离子方程式为 。
（2）图-1装置中，导管X的作用是 。
（3）通氢气一段时间后，以恒定速率通入SO2，开始的一段时间溶液温度迅速升高，随后温度缓慢变化，溶液开始逐渐变黄。“温度迅速升高”的原因为 ；实验后期须保持温度在约80℃，可采用的加热方式为 。
（4）反应后的体系中有少量白色亚硫酸钠析出，参照图-2溶解度曲线，除去其中亚硫酸钠固体的方法是 ；然后获得较纯的无水Na2S2O5应将溶液冷却到30℃左右抽滤，控制“30℃左右”的理由是 。
（5）用图-3装置干燥Na2S2O5晶体时，通入H2的目的是 ；真空干燥的优点是 。
（6）测定产品中焦亚硫酸钠的质量分数常用剩余碘量法。已知：S2O52－+2I2+3H2O=2SO42－+4I－+6H+；2S2O32－+I2 = S4O62－+2I－
请补充实验步骤（可提供的试剂有：焦亚硫酸钠样品、标准碘溶液、淀粉溶液、酚酞溶液、标准Na2S2O3溶液及蒸馏水）。
①精确称取产品0.2000g放入碘量瓶（带磨口塞的锥形瓶）中。
②准确移取一定体积和已知浓度的标准碘溶液（过量）并记录数据，在暗处放置5min，然后加入5mL冰醋酸及适量的蒸馏水。
③用标准Na2S2O3溶液滴定至接近终点。
④ 。
⑤ 。
⑥重复步骤①～⑤；根据相关记录数据计算出平均值。
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