实验室常利用甲醛法测定（NH4）2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：
4NH4＋+6HCHO=3H＋+6H2O+（CH2）6N4H＋（滴定时，1 mol（CH2）6N4H+与 l mol H+相当），然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸，某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤I：称取样品1.500g。
步骤II：将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。
步骤Ⅲ：移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL20％的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
（1）根据步骤Ⅲ填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数 （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积 （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察 。
A．滴定管内液面的变化
B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④判断滴定终点的现象是 。
⑤如图是某次滴定时的滴定管中的液面，其读数为 mL。
（2）滴定结果如下表所示：
若NaOH标准溶液的浓度为0.1050mol·L－1则该样品中氮的质量分数为 。
(15分）碱式碳酸钴 
常用作电子材料、磁性材料的添加剂，受热时可分解生成三种氧化物。为了确定其组成，某化学兴趣小组同学设计了如图所示的装置进行实验。
（1）请完成下列实验步骤：
①称取3.65 g样品置于硬质玻璃管内，称量乙、丙装置的质量；
②按如图所示装置组装好仪器，并检验装置气密性；
③加热甲中玻璃管，当乙装置中_______（填实验现象），停止加热；
④打开活塞a，缓缓通入空气数分钟后，称量乙、丙装置的质量；
⑤计算。
（2）步骤④中缓缓通人空气数分钟的目的是___________________________________.
（3）某同学认为上述实验装置中存在一个明显缺陷，为解决这一问题，可选用下列装置中的_______（填字母）连接在_______（填装置连接位置）。
（4）若按正确装置进行实验，测得如下数据。
则该碱式碳酸钴的化学式为______________。
（5）含有
的玻璃常用作实验室观察钾元素的焰色反应，该玻璃的颜色为_______。
（6）
常用作多彩水泥的添加剂。以含钴废料（含少量Fe、Al等杂质）制取的一种工艺如下：
①净化除杂时，加入H2O2发生反应的离子方程式为____________________________.
②加入CoCO3调pH为5.2～7.6，则操作1获得的滤渣成分为_____________________.
③加盐酸调整pH为2～3的目的为__________________________________________.
④操作Ⅱ过程为蒸发浓缩、______________（填操作名称）、过滤。
(14分)某化学小组用下图所列装置(固定装置略)验证CO能还原CuO，并探究其还原产物的组成。
请回答：
（1）按气流方向，各装置从左到右的连接顺序为：
i→( )( )→( )( )→( )( )→( )( )→( )( )尾气处理(填仪器接口的字母编号)。
（2）说明CO能还原CuO的实验现象为___________________________。
（3）该实验处理尾气的方法为___________________________。
（4）若去掉B装置，可能产生的影响为___________________________。
（5）将各装置按正确的顺序连接后进行实验。当反应结束后，F处硬质玻璃管中的固体全部变为红色。
[查阅资料]Cu和Cu2O均为红色；Cu2O在酸性溶液中能生成Cu和Cu2＋。
[提出猜想]红色固体的成分可能为：①Cu；②Cu2O；③________。
[实验验证]该小组为验证上述猜想，分别取少量红色固体放人试管中，进行如下实验。
| 实验编号 |
操作 |
现象 |
| a |
加入足量稀硝酸，振荡 |
试管内红色固体完全溶解，溶液变为蓝色，并有无色气体产生 |
| b |
加入足量稀硫酸，振荡 |
试管内有红色固体，溶液为无色 |
[实验评价]根据上述实验，不能确定红色固体成分的实验是________(填实验编号)，理由为_________(用化学方程式表示)。
[实验结论]根据上述实验结果，可知红色固体的成分为________(填化学式)。
（15分)下列实验步骤是兴趣小组对某混合样品含量的测定，样品成分为FeO、FeS2、SiO2、及其它杂质，杂质不与酸碱反应，受热稳定。（步骤中所加试剂均为足量）
①称量m g样品灼烧。装置如下：
请回答下列问题：
（1）连接好仪器后，如何检查整套装置的气密性 。
（2）A瓶内所盛试剂是 溶液。灼烧完成后熄灭酒精灯，若立即停止通空气，可能对实验的影响是（写两点） 。
（3）步骤②中加入双氧水的离子方程式为 。若此步骤不加入双氧水对测定硫元素含量的影响是 （填“偏高”、“偏低”或“无影响”） 。
（4）连续操作1为 、洗涤、 、称量；连续操作2为洗涤、 、称量。
（5）从步骤③的b g滤渣入手，可测定SiO2的含量，下面各组试剂中不适合测定的是 。
| A．NaOH溶液、稀硫酸 | B．Ba（OH)2溶液、盐酸 |
| C．氨水、稀硫酸 | D．NaOH溶液、盐酸 |
（6）求样品中FeO的质量分数（列出算式即可） 。
二草酸合铜（Ⅱ）酸钾晶体{K2[Cu（C2O4）2]·2H2O}制备流程如下：
（已知：H2C2O4
CO↑+CO2↑+H2O）
（1）制备CuO：CuSO4溶液中滴入NaOH溶液，加热煮沸、冷却、双层滤纸过滤、洗涤。
①用双层滤纸过滤的原因是 。
②用蒸馏水洗涤氧化铜时，如何证明氧化铜已洗涤干净 。
（2）为了提高CuO的利用率，如何让CuO充分转移到热的KHC2O4溶液中 ；50℃水浴加热至反应充分，发生反应的化学方程式为 ；再经趁热过滤、沸水洗涤、将滤液蒸发浓缩得到二草酸合铜（Ⅱ）酸钾晶体。
（3）本实验用K2CO3粉末与草酸溶液反应制备KHC2O4，而不用KOH粉末代替K2CO3粉末，其主要原因是 。
（4）二草酸合铜（Ⅱ）酸钾晶体的制备也可以用CuSO4晶体和K2C2O4溶液反应得到。从硫酸铜溶液中获得硫酸铜晶体的实验步骤为：加入适量乙醇、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。①加入适量乙醇的优点有：
a．缩短加热的时间，降低能耗；
b． 。
②在蒸发浓缩的初始阶段还采用了如图所示的装置，其目的是 。
苯甲酸广泛用于医药、食品、染料、化工等领域。以下是实验室制备苯甲酸的一种方法。
反应原理：
实验步骤：
①下图组装反应装置（冷凝水、夹持及加热装置未画出），并在三颈烧瓶中依次加入120mL水、9.4g高锰酸钾和3.0mL甲苯。
②将三颈烧瓶中的混合液体搅拌、加热至沸腾，直到甲苯完全反应。
③趁热过滤反应混合物。若滤液呈紫色，则需加入适量的亚硫酸氢钠溶液至紫色褪去后再过滤，用热水洗涤滤渣，洗涤液合并至滤液中。
④用冰水冷却滤液，然后用浓盐酸酸化，过滤，用少量冷水洗涤滤渣，得到苯甲酸粗产品，经重结晶得到精制的苯甲酸。
回答下列问题：
（1）三颈烧瓶所盛液体体积通常占其容积的1/3--2/3，则本实验应选择的三颈烧瓶规格为 （填字母序号）。
| A．100 mL | B．250 mL | C．500 mL | D．1000 mL |
（2）判断甲苯己完全反应的现象是 、回流液不再出现油珠。
（3）实验步骤④中，用少量冷水而不用热水洗涤滤渣的目的是 ；苯甲酸粗产品除了可用重结晶法精制外，还可用 法。
（4）写出碱性高锰酸钾溶液与亚硫酸氢钠反应生成黑色沉淀的离子方程式 。
（5）精制的苯甲酸纯度测定：称取1.220g样品，用稀乙醇溶解并配成100 mL溶液，分别取25.00mL溶液，用0.1000 mo1·L－1NaOH标准溶液滴定，三次滴定消耗NaOH溶液的体积分别为V1=24.70mL．V2="24.80" mL．V3= 25.80mL。
①配制溶液时用稀乙醇而不用蒸馏水作溶剂的原因是 。
②若用酚酞作指示剂，确定滴定终点的现象是 。
③产品的纯度为 。
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