下图装置Ⅰ是实验室制乙酸乙酯的常用装置：
实验中所用的某些试剂及产物的相关数据如下：
| 物 质 |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
||
| 乙 醇 |
－114 |
78 |
||
| 乙 酸 |
16.6 |
117.9 |
||
| 乙酸乙酯 |
－83.6 |
77.5 |
||
| 98%H2SO4 |
10 |
338 |
回答下列问题：
（1）如果用CH3CO18OH与CH3CH2OH反应，写出该反应的化学方程式 ，浓H2SO4的作用是 。
（2）要从装置Ⅰ中右侧小试管中分离出乙酸乙酯，应进行的操作是：撤出小试管，将混合液倒入 （填仪器名称），用力振荡，静置， （填现象），然后将产物从__ __口（填“上”或“下”）倒出。
（3）采用装置Ⅱ可提高乙酸乙酯的产率，结合表格中的数据，说明该装置可提高乙酸乙酯产率的原因： 。
（共8分）溴乙烷在不同溶剂中与NaOH发生不同类型的反应，生成不同的反应产物。某同学依据溴乙烷的性质，用如图实验装置（铁架台、酒精灯略）验证取代反应和消去反应的产物，请你一起参与探究。
实验操作Ⅰ：在试管中加入5 mL 1 mol/L NaOH溶液和5 mL溴乙烷，振荡。
实验操作Ⅱ：将试管如图固定后，水浴加热。
（1）（每空1分）用水浴加热而不直接用酒精灯加热的原因是 ；试管口安装一长导管的作用是 。
（2）（每空1分）鉴定生成物中乙醇的结构，可用的波谱是 ， 。
（3）（每空2分）为证明溴乙烷在NaOH乙醇溶液中发生的是消去反应，在你设计的实验方案中，需要检验的是 ，检验的方法是 （需说明所用的试剂、简单的实验操作及预测产生的实验现象）。
（共14分）下图为苯和溴的取代反应的改进实验装置图。其中A为具支试管改制成的反应容器，在其下端开了一小孔，塞好石棉绒，再加入铁屑粉少量。
填写下列空白：（注：溴苯与NaOH溶液不可以发生水解反应）
（1）（每空2分）向反应容器A中逐滴加入溴和苯的混合液，几秒钟内就发生反应。写出A中所发生反应的化学方程式（有机物写结构简式）_____________。
（2）（每空2分）试管C中苯的作用是______；反应开始后，观察D和E试管，看到的现象为D中_________；E中 ；
（3）（每空2分）反应2 min至3 min后，在B中的NaOH溶液可观察到的现象是 。
（4）（每空2分）在上述整套装置中，具有防倒吸的仪器有_______（填字母）
（5）（每空2分）改进后的实验除①步骤简单，操作方便，成功率高；②各步现象明显；③对产品便于观察这3个优点外，还有一个优点是_______________。
为探究H2O2、SO2、Br2氧化性强弱，某小组同学设计如下实验（夹持及尾气处理装置已略去，气密性已检验）。
| 实验操作 |
实验现象 |
| ⅰ．打开A中分液漏斗活塞，滴加浓硫酸 |
A中有气泡产生，B中红棕色溴水褪色，C中有白色沉淀 |
| ⅱ．取C中沉淀加入盐酸 |
C中白色沉淀不溶解 |
| ⅲ．打开B中分流漏斗活塞，逐滴滴加H2O2 |
开始时颜色无明显变化；继续滴加H2O2溶液，一段时间后，混合液逐渐变成红棕色 |
（1）A中发生反应的化学方程式是_______________________
（2）甲同学通过C中产生白色沉淀，得出结论，氧化性：H2O2>SO2。
①乙同学认为不能得出此结论，认为在滴加浓硫酸之前应增加一步操作，该操作是_____________。
②丙同学认为还应该在B和C之间增加洗气瓶D，D中盛放的试剂是____________
③将乙和丙同学改进后的方案进行实验，C中产生白色沉淀，得出结论：氧化性H2O2>SO2。
（3）ⅲ中滴入少量H2O2没有明显变化。提出假设：
观点1：H2O2的量少不能氧化Br―
观点2：B中有未反应的H2SO3
为验证观点2，应进行的实验操作及现象是___________________________________
（4）通过上述全部实验，得出结论：H2O2、SO2、Br2氧化性由强到弱的顺序是________。
(12分)工业制得的氮化铝(AlN)产品中常含有少量Al4C3、Al2O3、C等杂质。某同学设计了如下实验分别测定氮化铝(AlN)样品中AlN和Al4C3的质量分数(忽略NH3在强碱性溶液中的溶解)。
（1）实验原理：①Al4C3与硫酸反应可生成CH4；
②AlN溶于强酸产生铵盐，溶于强碱生成氨气，请写出AlN与NaOH溶液反应的化学方程式 。
（2）实验装置(如图所示)
（3）实验过程
①连接实验装置，检验装置的气密性。称得D装置的质量为y g，滴定管的读数为amL。
②称取x g AlN样品置于锥形瓶中；塞好胶塞，关闭活塞K2、K3，打开活塞K1，通过分液漏斗加入稀硫酸，与锥形瓶内物质充分反应。
③待反应进行完全后，关闭活塞K1，打开活塞 ，通过分液漏斗加入过量 (填化学式)，与锥形瓶内物质充分反应。
④ (填入该步反应进行的操作)。
⑤记录滴定管的读数为b mL，称得D装置的质量为z g。
（4）数据分析
①AlN的质量分数为 。
②若读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，则所测气体的体积______(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
③Al4C3的质量分数为 (该实验条件下的气体摩尔体积为Vm L)。
某食用白醋是由醋酸与纯水配制而成，用中和滴定的方法准确测定其中醋酸的物质的量浓度。实验步骤：①配制500mL浓度约为0.1 mol·L－1的NaOH溶液；②用KHC8H4O4标准溶液准确测定该NaOH溶液的浓度；③用已知准确浓度的NaOH溶液测定醋酸的浓度。
（1）称量所需的NaOH固体置于大烧杯中，加入500mL蒸馏水，搅拌溶解。该配制步骤 （填“可行”或“不可行”）。
（2）称量时NaOH在空气中极易吸水，配制所得的NaOH溶液浓度通常比预期 （填“小”或“大”），这是不能直接配制其标准溶液的原因。
（3）查阅白醋包装说明，醋酸含量约为6g/100mL，换算成物质的量浓度约为 mol·L－1，滴定前将白醋稀释 （填“10”或“100”）倍。（已知醋酸的相对分子质量为60）
（4）稀释白醋时需要的仪器有烧杯、玻璃棒、滴管、酸式滴定管、 。
（5）准确量取稀释后的白醋20.00mL，置于250mL锥形瓶中，加水30mL，再滴加酚酞指示剂，用上述NaOH标准溶液滴定至 即为终点。重复滴定两次，平均消耗NaOH标准溶液V mL（NaOH溶液浓度为c mol·L－1）。
（6）原白醋中醋酸的物质的量浓度＝ mol·L－1。
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