(16分)为探究苯与溴的取代反应，甲用如图装置Ⅰ进行如下实验：
将一定量的苯和溴放在烧瓶中，同时加入少量铁屑，3～5 min后发现滴有AgNO3的锥形瓶中有浅黄色的沉淀生成，即证明苯与溴发生了取代反应．
（1）装置I中①的化学方程式为______________ __________________________，
_____________ ____________________________.
②中离子方程式为__________________________________________________．
（2）①中长导管的作用是________________________________________________．
（3）烧瓶中生成的红褐色油状液滴的成分是__________________________，要想得到纯净的产物，可用_____________________试剂洗涤．洗涤后分离粗产品应使用的仪器是____________________．
（4）乙同学设计如图所示装置Ⅱ，并用下列某些试剂完成该实验．可选用的试剂是：苯；液溴；浓硫酸；氢氧化钠溶液；硝酸银溶液；四氯化碳．
a的作用是__________________________________________________________．
b中的试剂是__________________________________________________________．
比较两套装置，装置Ⅱ的主要优点是_______________________________.
软锰矿的主要成分为MnO2，工业可用其按如下方法制备高锰酸钾：
a．将软锰矿初选后粉碎，与固体苛性钾混合，加入反应釜中敞口加热至熔融，并保持熔融状态下搅拌25~30 min，冷却得墨绿色熔渣（主要成分为K2MnO4）；
b．将熔渣粉碎，加入去离子水溶解，充分搅拌后过滤得墨绿色滤液1；
c．取适量70%硫酸，加入滤液1中，边加边搅拌，直至不再产生棕褐色沉淀，过滤，得紫色滤液2；
d．提纯滤液2即可得高锰酸钾粗品。
根据上述内容回答下列问题：
（1）步骤a中，反应物熔融状态下搅拌的目的是： ，用化学方程式表示出MnO2转化为K2MnO4的反应原理： 。
（2）粉碎后的软锰矿与苛性钾置于 中进行加热。
A.陶瓷反应釜 B.石英反应釜 C.铁制反应釜
（3）写出步骤c中反应的离子方程式： 。
（4）步骤d中由滤液2得到高锰酸钾粗品的主要操作步骤是： 。
（5）若将母液循环使用，可能造成的问题是： 。
（6）早先有文献报道：步骤a中加入KClO3固体会缩短流程时间以及提高高锰酸钾的产率，但从绿色化学角度考虑后，现在工厂中一般不采用此法，你认为这种方法不符合绿色化学的原因是： 。
铁是人类目前使用最多的金属，可以形成多种氧化物。某实验小组欲利用氢气还原法测定某铁的氧化物（FexOy）的组成，根据实验内容回答下列问题：
I．定性分析：氧化物中铁元素的价态
（1）取适量该氧化物溶于过量的 （填“稀硫酸”、“稀盐酸”或“稀硝酸”），取少量溶液分别装入两支洁净的试管甲、乙中。甲试管中加入高锰酸钾溶液，乙试管中加入硫氰化钾溶液，能证明该氧化物中同时含有Fe2+、Fe3+的现象是： 。
II．定量分析：氧化物的组成
（2）按各部分仪器在该实验中的作用分析：装置E中盛放的药品是 ，作用是 。
（3）实验装置用上面所列仪器组成，按氢气流向的连接顺序是（括号中填入接口字母）：
a→（ ）→（ ）→（ ）→（ ）→（ ）→（ ）→（ ）→（ ）→（ ）
（4）实验前，将该铁的氧化物放在坩埚内低温烘焙，这样做的目的是： ，若缺少此步骤，会导致x : y （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
（5）称取烘焙后样品3.04 g，与氢气充分反应后生成水0.9 g，则该样品的组成为： 。
过渡金属的单质及化合物很多有催化性能，氯化铜、氯化亚铜经常用作有机合成催化剂。实验室中用氯气与粗铜（杂质只有Fe）反应，制备铜的氯化物的流程如下。
查阅资料：
氯化亚铜：白色微溶于水，在干燥空气中稳定，受潮则易变蓝棕色，在热水中迅速水解生成氧化铜水合物而呈红色。
氯化铜：从水溶液中结晶时，在15℃以下得到四水物，在15～25.7℃得到三水物，在26～42℃得到二水物，在42℃以上得到一水物，在100℃得到无水物。
（1）现用如图所示的实验仪器及药品制备纯净、干燥的氯气并与粗铜反应（铁架台、铁夹省略）。
①按气流方向连接各仪器接口顺序是：a→ 、 → h 、i → 、 → 。
②本套装置有两个仪器需要加热，加热的顺序为先 后 ，这样做的目的是 。
（2）分析流程：
①固体甲需要加稀盐酸溶解，其理由是 ；
②溶液甲可加试剂X用于调节pH以除去杂质，X可选用下列试剂中的（填序号） 。
a．NaOH b．NH3·H2O c．CuO d．CuSO4
③完成溶液乙到纯净CuCl2·2H2O晶体的系列操作步骤为：
加少量盐酸、蒸发浓缩、 、 、洗涤、干燥。
（3）向溶液乙中加入适当的还原剂（如SO2、N2H4、SnCl2等），并微热得到CuCl沉淀，写出向乙溶液加入N2H4（氧化产物为无毒气体）的离子方程式： 。此反应只能微热的原因是 。
（4）若开始取100g 含铜96%的粗铜与足量Cl2反应，经上述流程只制备CuCl2·2H2O，最终得到干燥产品277g，求制备CuCl2·2H2O的产率 ；（精确到1%）分析出现此情况的主要原因 。
硫酸亚铁铵又称莫尔盐，是浅绿色晶体。它在空气中比一般亚铁盐稳定，是常用的Fe2+试剂。某实验小组利用工业废铁屑制取莫尔盐，并测定其组成，他们进行了以下实验。
Ⅰ．莫尔盐的制取
（把图中“一定实验步骤”换成“加热蒸发、浓缩结晶”）
请回答下列问题。
（1）废铁屑中含氧化铁，无需在制备前除去，理由是__________________（用离子方程式回答），实验前都需将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸，倾倒出液体，用水洗净铁屑。从以下仪器中选择组装，完成该操作必需的仪器有________（填编号）。
①铁架台 ②玻璃棒 ③广口瓶 ④石棉网 ⑤烧杯 ⑥漏斗 ⑦酒精灯
（2）步骤2中加热方式 （填“直接加热”﹑“水浴加热”或“沙浴”）；必须在铁屑少量剩余时，进行热过滤，其原因是 。
II．莫尔盐组成的测定
①将摩尔盐低温烘干后，称取7.84 g加热至100℃失去结晶水，质量变为5.68 g。
②选择下图所示的部分装置连接起来,检查气密性后，将上述5.68g固体放入A装置的锥形瓶中，再向锥形瓶中加入足量NaOH浓溶液，充分吸收产生的气体并测出气体质量为0.68 g。
③向A中加入适量3%的H 2 O 2溶液，充分振荡后滤出沉淀，洗净、干燥、灼烧后，测得其质量为1.6 g。
根据上述实验回答下列问题。
（3）步骤②中，选择的装置是A接_______接_______（填代号），A装置中未使用分液漏斗的理由是______________。
（4）向锥形瓶中加入NaOH溶液的操作方法是_______；吸收A中产生的气体所用试剂应是_______。实验小组的同学为保证A中产生的气体被完全吸收以准确测量其质量，他们在A中反应停止后再进行的操作是______________。
（5）根据上述实验数据计算，摩尔盐中
=_______。
(14分）丁酸异戊酯又称香蕉油，多用于食品和化妆品的香精，实验室用正丁酸与异戊醇反应制备丁酸异戊酯，有关数据和装置示意图如下：
实验步骤：
①如图连接好装置，在三颈烧瓶中加入0.2 mol异戊醇和0.1 mol正丁酸、数滴浓硫酸、5 ML苯和2-3片碎瓷片。充分摇匀，分水器内加入异戊醇直至与支管相平；
②在122-.132℃下回流反应1.5 h即可得粗产品；
③冷却后用10%的NaOH溶液中和，用水洗至中性，加入无水硫酸镁后蒸馏得较纯净的丁酸异戊酷11 g.
回答下列问题：
（1）图中A仪器的名称是 ，冷却水应从 （选择a或b）口进。
（2）在该实验中，三颈烧瓶的容积最适合的是 （填入正确选项前的字母）。
A．50 mL B．100 ML C．200 mL
（3）加入碎瓷片的作用是 ；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是 （填入正确选项前的字母）。
A．冷却后补加 B．立即补加 C．不需补加 D．重新配料
（4）加入过量异戊醇的目的是 ，分离提纯过程中加入无水硫酸镁的目的是 。
（5）在蒸馏得较纯净的丁酸异戊酯操作中，仪器选择及安装都正确的是 （填标号）。
（6）本实验的产率是 。（保留三位有效数字）
粤公网安备 44130202000953号