氮化铝(AlN)是一种新型无机材料，广泛应用于集成电路生产领域。某化学研究小组利用Al2O3＋3C＋N2
2AlN＋3CO制取氮化铝，设计下图实验装置：
试回答：
（1）实验中用饱和NaNO2与NH4Cl溶液制取氮气的化学方程式为 。
（2）装置中分液漏斗与蒸馏烧瓶之间的导管A的作用是________(填写序号)。
a．防止NaNO2饱和溶液蒸发 b．保证实验装置不漏气 c．使NaNO2饱和溶液容易滴下
（3）按图连接好实验装置，检查装置气密性的方法是________________。
（4）化学研究小组的装置存在严重问题，请说明改进的办法________________。
（5）反应结束后，某同学用图装置进行实验来测定氮化铝样品的质量分数(实验中导管体积忽略不计)。
已知：氮化铝和NaOH溶液反应生成NaAlO2和氨气。
①广口瓶中的试剂X最好选用________(填写序号)。
a．汽油 b．酒精 c．植物油 d．CCl4
②广口瓶中的液体没有装满(上方留有空间)，则实验测得NH3的体积将________(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
③若实验中称取氮化铝样品的质量为10．0 g，测得氨气的体积为3．36 L(标准状况)，则样品中AlN的质量分数为________。
三草酸合铁酸钾晶体K3[Fe(C2O4)3]·3H2O可用于摄影和蓝色印刷。某小组将无水三草酸合铁酸钾在一定条件下加热分解，对所得气体产物和固体产物进行实验和探究。该小组同学查阅资料知，固体产物中铁元素不可能以三价形式存在，而盐只有K2CO3，产生的气体中含有CO、CO2。
请利用实验室常用仪器、用品和以下限选试剂完成验证和探究过程。
限选试剂：①蒸馏水②3％H2O2溶液③氧化铜④1.0mol/L盐酸⑤浓硫酸⑥1.0mol/LNaOH溶液⑦澄清石灰水⑧0.5 mol/LCuSO4溶液⑨2％KSCN溶液⑩苯酚溶液
I．若用一套连续实验装置检验气体产物中CO的存在，并验证检验过程中有CO2生成，应选用的试剂为(按先后顺序把所选试剂的标号填入空格内) 。
Ⅱ．探究固体产物中铁元素的存在形式。
（1）提出合理假设
假设1：只有Fe；
假设2：只有FeO；
假设3：
（2）设计实验方案并实验验证
步骤1：取适量固体产物于试管中，加入足量蒸馏水溶解，过滤分离出不溶固体。
步骤2：取少量上述不溶固体放人试管中，加入足量 溶液，充分振荡。若固体无明显变化，则假设 成立；若有暗红色固体生成，则反应的离子方程式为 。
步骤3：取步骤2所得暗红色固体于试管中，滴加过量 ，振荡后静置。若溶液基本无色，则假设 成立；若溶液呈 ，则假设3成立。
（3）问题讨论
若固体产物中FeO含量较少，用步骤3方法难以确定。请你设计实验方案证明假设3成立(写出实验的操作步骤、现象与结论)：
Ⅲ．拓展与延伸
有资料介绍“在含Fe2+的溶液中，先滴加少量新制饱和氯水，然后滴加KSCN溶液，溶液呈红色；若再滴加过量氯水，却发现红色褪去”。假设溶液中的+3价铁还能被氯水氧化为更高价的FeO42-”，试写出该反应的离子方程式 。
草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)呈淡黄色。某课题组为探究草酸业铁晶体的化学性质， 进行了一系列实验探究。
(1)向盛有草酸亚铁晶体的试管中滴入几滴硫酸酸化的KMnO4溶液，振荡，发现溶液颜色逐渐变为棕黄色，并检测到二氧化碳气体生成。这说明草酸亚铁晶体具有 (填“氧化性”、“还原性”或“碱性”)。若反应中消耗1 mol FeC2O4·2H2O，则参加反应的KMnO4为 mol。
(2)资料表明：在密闭容器中加热到一定温度时，草酸亚铁晶体可完全分解，生成几种氧化物，残留物为黑色固体。课题组根据课本上所介绍的铁的氧化物的性质，对黑色固体的组成提出如下假设，请你完成假设二和假设三：
假设一：全部是FeO
假设二：
假设三：
(3)为验证上述假设一是否成立，课题组进行如下研究。
【定性研究】请你完成下表中内容。
| 实验步骤(不要求写出具体操作过程) |
预期实验现象和结论 |
| 取少量黑色固体， |
|
【定量研究】课题组在文献中查阅到，FeC2O4·2H2O受热分解时，固体质量随温度变化的曲线如下图所示，写出加热到400℃时，FeC2O4·2H2O晶体受热分解的化学方程式为： 。
根据图象，如有1.0 g草酸亚铁晶体在坩埚中敞口充分加热，最终残留黑色固体的质量大于0.4 g。某同学由此得出结论：假设一不成立。你是否同意该同学的结论，并简述理由：
甲、乙两个实验小组分别利用KMnO4酸性溶液与H2C2O4溶液反应进行研究外界因素对反应速率的影响。设计实验方案如下：
甲组：通过测定生成CO2气体体积的方法来比较化学反应速率的大小。
实验装置如图，实验时分液漏斗中A溶液一次性放入B溶液中
(注：实验中所用KMnO4溶液均已加人相同量H2SO4)：
| 序号 |
A溶液 |
B溶液 |
| ① |
2 mL 0.1mol/LH2C2O4溶液 |
4 mL0.01mol/LKMnO4溶液 |
| ② |
2 mL 0.2mol/LH2C2O4溶液 |
4 mL0.01mol/LKMnO4溶液 |
(1)如何检查该装置的气密性： 。
(2)写出当锥形瓶中加入A溶液后发生的反应的离子方程式(提示：H2C2O4为弱酸)： 。
(3)该实验探究的是 对化学反应速率的影响。分析所给实验仪器，实现该实验目的还欠缺的仪器： 。你将如何比较①②组化学反应速率大小？你的操作是 。
乙组：通过测定单位时间内KMnO4溶液浓度变化来判定反应速率快慢。
25℃时，40 mL 0.001mol/LKMnO4与38 mL0.1 mol/LH2C2O4和2 mL2.38mol/LH2SO4混合液共80 mL中KMnO4的浓度及对应时段的平均反应速率数据：
| 时间（min） |
4 |
8 |
12 |
16 |
21 |
22 |
23 |
24 |
25 |
| c(KMnO4)(10-4mol/L) |
4.58 |
4.02 |
3.36 |
2.25 |
0.72 |
0.43 |
0.23 |
0.16 |
0.13 |
| υ(KMnO4) (10-4mol/(L·min) |
υ |
0.14 |
0.17 |
0.28 |
0.32 |
0.29 |
0.20 |
0.07 |
0.03 |
(4)完成上表中υ= ×10-4mol/(L·min)。
问题讨论：已知该实验过程中溶液温度几乎不变，但是依据实验数据发现开始阶段速率却在增大。
①你认为引起该反应速率增大的因素是 。
②请设计实验证明你的观点，写出实验步骤及结论：
| 实验步骤及结论： |
（1）向蓝色石蕊试纸上滴加几滴饱和氯水，发现试纸先变红后变白。要确证使石蕊褪色的物质是次氯酸，还必须要做的实验是 ：
a．干燥的氯气能否使试纸变白 b．水能否使试纸变白 c．盐酸能否使试纸变白
（2）饱和氯水与石灰石的反应是制取较浓HC1O溶液的方法之一。如图所示在试管中加入过量的块状碳酸钙．再加入约20ml饱和氯水充分反应，有少量气泡产生，溶液浅黄绿色褪去：过滤，将滤 液滴在蓝色石蕊试纸上发现其漂白性比饱和氯水的更强：已知饱和氨水中存在Cl2+H2O
H++C1－+HClO．反应后所得的溶液漂白性增强的原因是 （用化学平衡移动原理解释）。
（3）碳酸钙与氯水反应生成的含钙的化合物除氯化钙外，有人提出如下猜想
a．含次氯酸钙 b．含碳酸氢钙 c．含次氯酸钙和碳酸氢钙。
有人认为不可能含有次氯酸钙．他的理由可能是 。
为了证明碳酸氢钙的存在，将滤液分为三份．分别进行以下实验：
①第一份与澄清石灰水混合，立即产生大量白色沉淀：此实验____（填“能”或“不能”）确证溶液中含有碳酸氢钙因为 ；
②第二份与稀盐酸混合，立即产生大量无色气体：
③将第三份加热，看到溶液变浑浊且有大量无色气体产生。反应的化学方程式为
④除上述实验外，你能设计的确证碳酸氢钙存在的实验方案是____。
某化学兴趣小组同学在馓“证明海带中存在碘元素”的实验时，对课本上的描述：“海带灼烧后的灰烬中碘元素以I-形式存在”产生了疑问。久置KI固体被氧化变质，呈浅黄色（有I2），KI固体直接加热时，为什么不被氧化呢？因此，小组同学针对I-被氧化条件除了氧气之外还需要什么条件进行了实验探究。
【提出假设】根据久置KI固体会被氧化而变质，结合空气的成分，首先排除 和稀有气体的影响。然后对KI变质条件提出合理假设：
假设一：需要H2O的参与；
假设二：需要CO2的参与；
假设三： 。
【实验验证】
(1)为了验证假设二，小组同学设计了以下实验方案；取10mLKI溶液(浓度较大)于5支试管中，向试管中通入CO2气体或者滴加盐酸。一段时间后对比试管中的颜色深浅，之后向试管中滴入淀粉溶液，再次对比试管中的颜色深浅，具体实验现象见下表：
| 试管序号 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
| 通入CO2时间/min |
0 |
1 |
5 |
|
|
| 滴加盐酸/滴 |
0 |
|
|
3 |
6 |
| 溶液中颜色对比 |
无色 |
浅黄色→黄色（依次加深） |
|||
| 滴加淀粉溶液后的颜色对比 |
无色 |
浅蓝色→蓝色（依次加深） |
小组同学通过实验现象深入思考了CO2在反应过程中的作用，得出结论：CO2气体同盐酸一样在KI被氧化的过程中提供 环境。
写出此实验中CO2与KI反应的化学方程式 。
(2)为了验证I-被氧化是否必须要有H2O的参与，小组同学设计了以下实验验证：
| 实验步骤 |
预期现象和结论 |
| ①取一份纯净的KI固体，分成两等份； |
|
| ②一份加入到装有 的集气瓶A中； 一份加入到装有 的集气瓶A中； ③几天后观察。 |
|
【交流提高】
由于空气中CO2和水蒸气的含量很低，导致在加热KI的过程中这两种气体很容易被“驱散”，不能很好地与KI接触，KI自然就不能被氧化。长时间保存碘化钾需要避光、 。
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