(10分)为测定某碳酸氢钠样品纯度(含有少量氯化钠)，学生设计了如下几个实验方案(每个方案均称取m1g样品)，请回答每个方案中的问题。
[方案Ⅰ] 选用重量法进行测定：可用下图中的装置进行实验。
（1）A装置中NaOH溶液的作用是__________________若直接向试样溶液中鼓入空气会导致实验测定结果________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
（2）该方案需直接测定的物理量是______________________________________。
[方案Ⅱ] 选用气体体积法进行测定：可用如图中的装置进行实验，为了减小实验误差，量气管中加入饱和NaHCO3溶液。
（3）通过实验，测得该试样中碳酸氢钠质量分数偏低，产生这种现象
的原因可能是________。
a．测定气体体积时未冷却至室温
b．测定气体体积时水准管的液面高于量气管的液面
c．Y型管中留有反应生成的气体
d．气体进入量气管前未用浓硫酸干燥
[方案Ⅲ] 选用滴定法进行测定：
（4）称取m1g样品，配成100 mL溶液，取出20 mL，用c mol·L－1的标准HCl溶液滴定，
消耗体积为VmL，则该试样中碳酸氢钠质量分数的计算表达式为：_________________
（本题共10分）
亚硝酰氯(NOCl)是有机合成中的重要试剂，可由NO与Cl2在通常条件下反应得到(NO2与Cl2反应可得硝酰氯)。亚硝酰氯的熔点为－64.5 ℃，沸点为－5.5 ℃，并且遇水蒸气分解为氮的氧化物和氯化氢。
某校化学兴趣小组按如下流程制备亚硝酰氯，实验时，先通入Cl2，待E中U形管内充满黄绿色气体时，再缓缓通入NO。“→”表示气流方向。
34．实验室用氯酸钾和浓盐酸制备Cl2的化学方程式是______________________________。
35．装置F的作用是___________________________________。
36．亚硝酰氯与水反应的化学方程式是________________________________。
37．实验中“先通入Cl2，待E中U形管内充满黄绿色气体时，再将NO缓缓通入”，此操作的目的是______________________________________________________________。
S2Cl2常用于橡胶硫化、有机物氯化的试剂，实验室可利用如下装置来制备S2Cl2。（部分夹持仪器已略去）
已知：①制备的反应方程式为：
②反应涉及的几种物质性质如下：
| 性质 物质 |
熔点 |
沸点 |
着火点 |
其他性质 |
| 单斜硫 |
119.2℃ |
446.6℃ |
363℃ |
/ |
| 斜方硫 |
112.8℃ |
446.6℃ |
363℃ |
/ |
| S2Cl2 |
-77℃ |
137℃ |
/ |
遇水强烈分解生成S、SO2和HCl |
回答下列问题：
（1）A部分仪器装配时，放好铁架台之后，应先固定 （填仪器名称）。整套装置装配完毕后，应先进行 ，再添加试剂，冷凝水进水口是 （填“a”或“b”）。实验完毕，A中不再产生氯气时，可拆除装置，拆除时，最先进行的操作应是 。
（2）S2Cl2分子中各原子均达到8电子稳定结构，写出其电子式 ；用化学方程式表示撤去C装置的后果 ；用直接加热代替水浴加热的后果是 。
（3）单斜硫、斜方硫互称为 ，从熔点、沸点、着火点等信息得到的启示是 。
（4）M溶液可以选择下列试剂中的 （填序号）
①碳酸钠溶液 ②氯化铁溶液 ③亚硫酸钠溶液 ④高锰酸钾溶液
乙醚极易挥发、微溶于水、是良好的有机溶剂。乙醇与浓硫酸的混合物在不同温度下反应能生成乙烯或乙醚。某实验小组用下图装置制取乙醚和乙烯。
1．制乙醚：在蒸馏烧瓶中先加入10 mL乙醇，慢慢加入10 mL浓硫酸，冷却，固定装置。加热到140℃时，打开分液漏斗活塞，继续滴加10 mL乙醇，并保持140℃，此时烧瓶c中收集到无色液体。
（1）Ⅰ和Ⅱ是反应发生装置，应该选择 （选答“Ⅰ”或“Ⅱ”）与装置Ⅲ相连。
（2）乙醇通过分液漏斗下端连接的长导管插入到液面下加入，目的有二，一是使反应物充分混合，二是
。
2．Ⅲ中水冷凝管的进水口是 （选答“a”或“b”）。冰盐水的作用是 。
3．有同学认为以上装置还不够完善，一是溴水可能倒吸，二是尾气弥漫在空气中遇明火危险。该同学设
计了以下几种装置与导管d连接，你认为合理的是（选填编号） 。
4．反应一段时间后，升温到170℃，观察到反应物变为黑色，溴水褪色。写出实验过程中有气体生成化学方程式(写两个方程式) ； 。
5．实验中收集到的乙醚产品中可能含有多种杂质。某同学设计了以下提纯方案：
（1）分液步骤除去产品中的酸性杂质，则X可以是 。
（2）蒸馏操作可除去的杂质是 。
过碳酸钠（Na2CO3·3H2O2），有固体双氧水的俗称，该晶体具有Na2CO3和H2O2的双重性质，被大量应用于洗涤、印染、纺织、造纸、医药卫生等领域中，过碳酸钠的某生产流程如下图所示。
已知：2Na2CO3＋3H2O2＝2Na2CO3·3H2O △H＜0；回答下列问题：
（1）下列物质可使过碳酸钠较快失效的是（填序号）_________。
| A．FeCl3溶液 | B．H2S | C．稀硫酸 | D．NaHCO3溶液 |
（2）反应①应先通入的气体是__________。
（3）在上述流程中，向反应前的H2O2中加入稳定剂的作用是____________________。
（4）该生产流程中可循环使用的物质是______________________________（填化学式）。
（5）生产过碳酸钠的流程中遗漏了一步，造成所得产品纯度偏低，请简述该步操作过程___________。
（6）实验室利用下图装置制备过碳酸钠，该装置中恒压滴液漏斗中支管的作用是_______，冷凝管应从__________处进水。
（7）由实验测定反应温度对产物的影响如下表：根据下表数据，你认为反应最佳的温度选择的范围是_______________。
| T/℃ |
活性氧百分含量 |
产率 |
| 5～10 |
13.94 |
85.49 |
| 10～15 |
14.02 |
85.78 |
| 15～20 |
15.05 |
88.38 |
| 20～25 |
14.46 |
83.01 |
、
乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。在实验室制备乙酰苯胺常用苯胺与乙酸反应，反应方程式为：
实验的具体操作步骤流程图：
相关的文献数据如下：
| 试剂名称 |
相对分子质量 |
密度g/ml |
熔点℃ |
沸点℃ |
溶解度 |
| 苯胺 |
93 |
1.02 |
－6.2 |
184.4 |
稍溶于水，与乙醇、乙醚、苯混溶 |
| 乙酸 |
60 |
1.05 |
16.7 |
118 |
溶于水、乙醇、乙醚等 |
| 乙酰苯胺 |
135 |
1.21 |
114～116 |
280～290 |
|
据此回答下列问题：
（1）实验时将苯胺、乙酸和锌粉放在单口圆底烧瓶中进行混合加热，所选单口圆底烧瓶的最佳规格是
A. 50mL B. 100mL C. 150mL D. 200mL
（2）量筒所接的蒸馏物是__________（填化学式）。实验这样设计的目的是__________。
（3）通过重结晶提纯产物，则乙酰苯胺在水中溶解性的变化特征是_________________。
（4）对无色片状晶体进行干燥，判断晶体干燥完全的实验方法是___________________。
（5）锌粉几乎不与纯净的乙酸反应，但随着上述制备乙酰苯胺的反应而会消耗乙酸，原因是_____。
（6）实验所得无色片状晶体干燥后称量目标产物质量为4.0g，请计算所得到乙酰苯胺的产率是___。
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