三草酸合铁（Ⅲ)酸钾（K3[Fe(C2O4)3]·xH2O）是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应的良好催化剂，在工业上具有一定的应用价值。常用三氯化铁与草酸钾直接合成三草酸合铁（Ⅲ)酸钾。
为测定该晶体中铁的含量和草酸根的含量，某实验小组做了如下实验：
Ⅰ 草酸根含量的测定
步骤一：称量10.00g三草酸合铁（Ⅲ)酸钾晶体，配制成500ml溶液。
步骤二：取所配溶液25.00ml于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，用0.060 mol•L-1 KMnO4标准溶液滴定至终点（保留溶液待下一步分析使用），消耗KMnO4溶液20.02ml。
重复步骤二操作，滴定消耗0.060mol/L KMnO4溶液19.98ml。
Ⅱ 铁含量的测定
步骤三：向步骤二所得溶液中加入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。
步骤四：用0.010mol/L KMnO4溶液滴定步骤三所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液20.01ml。
重复步骤二至四操作，滴定消耗0.010mol/L KMnO4溶液19.99ml。
请回答下列问题：
（1）配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是：称量、_____、转移、洗涤并转移、_____、摇匀；
（2）滴定时，下列滴定方式中，最合理的是 （夹持部分略去）（填字母序号）。
理由为_______________；滴定终点现象为：_____________；若在接近滴定终点时，用少量蒸馏水将锥形瓶内壁冲洗一下，再继续滴定至终点，对实验结果会_____________（偏大、偏小、无影响）；
（3）加入锌粉的目的是________________________________________；
（4）滴定中MnO4－被还原成Mn2+ ，试写出步骤二和三中发生反应的离子方程式：
_________________，__________________。
（5）实验测得该晶体中铁的质量分数为__________。在步骤二中，若加入的KMnO4溶液量不够，则测得的铁含量__________。（选填“偏低”、“偏高”或“不变”）
(14分)四氯化锡用作媒染剂和有机合成上的氯化催化剂，实验室制备四氯化锡的反应、装置示意图和有关信息数据如下：
有关信息数据：①将金属锡熔融，通入干燥氯气进行反应。生成四氯化锡。②无水四氯化锡是无色易流动的液体，熔点-33℃，沸点114．1℃。⑧无水四氯化锡暴露于空气中与空气中的水分反应生成白色烟雾。有强烈的刺激性。回答下列问题：
（1）仪器C的名称是 ，仪器D的作用是 。
（2）制备无水四氯化锡各装置的连接顺序是( )一( )一( )一( )一( )(填装置序号)。
（3）试剂E和F分别是 、 ，装置V的作用是 。
（4）若无装置V存在，在装置Ⅲ中除生成SnCl4外，还存在的副产物的化学式为 。
（5）实验制得的SnCl4中因溶解了C12而略显黄色，提纯SnCl4的方法是 。
（6）若Ⅱ中用去锡粉5．95 g．反应后，Ⅲ中锥形瓶里收集到12．0 g SnCl4，则SnCl4的产率为 (结果保留三位有效数字)。
(14分)某化学小组拟利用下列流程测定某草酸亚铁样品(含有少量草酸，不含结晶水和其他杂质)中FeC2O4的含量。
已知几种氢氧化物开始沉淀和完全沉淀的pH如下表所示
| |
Fe2+ |
Fe3+ |
Al3+ |
Mg2+ |
| 开始沉淀时的pH |
7．5 |
2．8 |
4．2 |
9．6 |
| 沉淀完全时的pH |
9．0 |
4．0 |
5 |
11 |
试回答下列问题：
（1）用2 mol/L H2SO4溶液溶解草酸亚铁样品而不用蒸馏水直接溶解的原因是 ，加热至70℃左右，立即用KMnO4溶液滴定至终点。发生反应的离子方程式为2MnO4－+ 5H2C2O4+6H+ ＝2Mn2++ 10CO2↑+ 8H2O和 。
（2）保温放置30min的目的是 。
（3）证明反应Ⅰ完全的实验操作或现象为 。
（4）已知常温下Fe(OH)3的Ksp＝1．1×10－36，废液中c(Fe3+)＝ mol·L－1。
（5）灼烧充分的标志是 。
（6）样品中FeC2O4的含量为 。
某学习小组探究铜跟浓硫酸反应的情况。取6.4g铜片和10mL 18mol·L－1的浓硫酸放在圆底烧瓶中，按下图所示装置进行实验。
（1）铜和浓硫酸反应的化学方程式为 。
（2）实验结束后，发现广口瓶中产生白色沉淀，加入足量盐酸后沉淀几乎完全溶解。简要分析广口瓶中产生沉淀的主要原因： 。
（3）实验结束后，发现烧瓶中有铜片剩余。根据所学知识，他们认为烧瓶中还有较多的硫酸剩余。选择合适的试剂，设计简单易行的实验方案证明有余酸： 。
供选择的试剂：铁粉、银粉、BaCl2溶液、Na2CO3溶液
（4）甲同学设计如下方案：测定产生气体的量，再计算余酸的浓度。下列测定产生气体的量的实验方法中，不可行的是 （填编号）。
a．将气体缓缓通过预先称量、盛有碱石灰的干燥管，反应结束后再次称量
b．将气体通入硫酸酸化的KMnO4溶液，再加足量BaCl2溶液，过滤、洗涤、干燥，称量沉淀
c．用排水法测定产生气体的体积
d．用排饱和NaHSO3的方法测定产生气体的体积
（5）乙同学设计通过酸碱中和滴定来测定余酸的浓度：待烧瓶冷却至室温后，将其中的溶液用蒸馏水稀释至100mL，移取25mL到锥形瓶中，滴加2滴酚酞试液，用标准NaOH溶液滴至终点。平行实验三次。
①稀释时，应先往 （填仪器名称）中加入 （填“烧瓶中的溶液”或“蒸馏水”）。
②该方法测得的余酸浓度 （填“偏大”、“偏小”或“准确”）。
（6）丙设计了测定余酸浓度的较为简易的实验方案：取出反应后剩余的铜片，进行洗涤、干燥、称量。若称得剩余铜片的质量为3.2g，反应后溶液体积变化忽略不计，则剩余硫酸的物质的量浓度为____。
化学实验离不开水。请根据水的不同作用和功能，分析以下四个装置图，回答问题：
实验一：制取氢气
（1）图甲所示装置可用于实验室制取氢气，这种制气装置在加入反应物前，如何检查气密性 。
（2）用锌与稀硫酸制取氢气时，加入少量硫酸铜溶液会加快产生氢气的速率，请解释加快反应速率的原因： 。
实验二：喷泉实验
（3）图乙所示装置中烧瓶已装满干燥氨气， 进行喷泉实验时应该先___________（填“挤捏胶头滴管”或“打开止水夹”）。
（4）如果只提供如图丙所示装置，若想迅速引发喷泉，下列方法可行的是 。
a．用热毛巾捂住烧瓶
b．用冰块捂住烧瓶
c．将烧杯中的水换成饱和食盐水
d．向烧杯中加入少量硫酸
实验三：探究一定温度下能使铁钝化的硝酸的最低浓度，实验装置如图丁所示。
①开始实验时，观察到灵敏电流计指针指向铜丝，但又迅速反转指向铁丝；
②再用盛蒸馏水的注射器缓慢向具支试管内加水并振荡，在指针恰好开始反转指向铜丝时停止实验；
③重复三次实验得平均加水量为2.5 mL（水的密度按1.0g/mL计算）。
（5）该实验装置的不足之处是__________________________________。
（6）当指针第一次指向铜丝时，正极的电极反应式为 。
（7）根据此实验计算，使铁钝化的硝酸最低质量分数为 。
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