Ⅰ(本题9分)乙酸乙酯是重要的工业原料和溶剂,通常混有少许乙醇和乙酸。某学习小组利用图1装置制取乙酸乙酯粗产品,再分析乙酸乙酯的含量。
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乙酸乙酯 |
乙醇 |
乙酸 |
沸点 |
77.1℃ |
78.5℃ |
117.9℃ |
操作步骤如下:
(I)准确称量20.0g乙酸乙酯粗品于锥形瓶中,用0.50mol/LNaOH滴定(酚酞做指示剂)。终点时消耗NaOH溶液的体积为40.0mL
(II)另取20.0g乙酸乙酯粗产品于250mL锥形瓶中,加入100mL 2.1mol/LNaOH溶液混合均匀后,装上冷凝箱,在水浴上加热回流约1小时,装置如图2所示。待冷却后,用0.50mol/LHCl滴定过量的NaOH。终点时消耗盐酸的体积为20.0mL。
回答下列问题:
(1)实验(II)中冷水从冷水凝管的 (填a或b)管口通入。
(2)利用实验(I)、(II)测量的数据计算粗产物中乙酸乙酯的质量分数为 。
(3)实验结束后,同学们对粗产品中乙酸乙酯的含量不高进行讨论。
①有人认为是实验(II)带来的误差。建议将图2中的锥形瓶改为三颈瓶,装置如图3,在三颈瓶的c、d口装配相关的仪器并进行恰当的操作,可以提高测定的精确度。你认为在三颈瓶的c、d口装配相关的仪器或操作是: (填字母);
A.装上温度计,严格控制反应温度
B.实验中经常打开瓶口,用玻璃进行搅拌
C.在反应后期,用事先安装的分液漏斗添加一定量的NaOH溶液
②还有同学认为改进乙酸乙酯的制取装置(图1)才能提高产率。拟出你的一条改进建议
Ⅱ(本题6分)如图是配制50 mL酸性KMnO4标准溶液的过程示意图。
(1)请你观察图示判断其中不正确的操作有________(填序号)。
(2)其中确定50 mL溶液体积的容器是____________________________________(填名称)。
(3)如果按照图示的操作所配制的溶液进行实验,在其他操作均正确的情况下,所测得的实验结果将________(填“偏大”或“偏小”)。