已知乙醇可以和氯化钙反应生成微溶于水的CaCl2·6C2H5OH。有关的有机试剂的沸点如下：CH3COOC2H5为77.1℃；C2H5OH为78.3℃；C2H5OC2H5（乙醚）为34.5℃；CH3COOH为118℃。实验室合成乙酸乙酯粗产品的步骤如下：在蒸馏烧瓶内将过量的乙醇与少量浓硫酸混合，然后经分液漏斗边滴加醋酸，边加热蒸馏。由上面的实验可得到含有乙醇、乙醚、醋酸和水的乙酸乙酯粗产品。
（1）反应中加入的乙醇是过量的，其目的是 。
（2）边滴加醋酸，边加热蒸馏的目的是 。
将粗产品再经下列步骤精制：
（3）为除去其中的醋酸，可向产品中加入 （填字母）。
A.无水乙醇 B.碳酸钠粉末 C.无水醋酸钠
（4）再向其中加入饱和氯化钙溶液，振荡，分离，其目的是 。
（5）然后再向其中加入无水硫酸铜，振荡，其目的是 。最后，将经过上述处理后的液体加入另一干燥的蒸馏瓶内，再蒸馏，弃去低沸点馏分，收集沸点在76℃~78℃之间的馏分即得纯净的乙酸乙酯。
(15分)高氯酸铜[Cu(ClO4)2·6H2O]易溶于水，120 ℃开始分解，常用于生产电极和作催化剂等。可由氯化铜通过下列反应制备：2CuCl2＋2Na2CO3＋H2O===Cu2(OH)2CO3↓＋CO2↑＋4NaCl；Cu2(OH)2CO3＋4HClO4＋9H2O===2Cu(ClO4)2·6H2O＋CO2↑。HClO4是易挥发的发烟液体，温度高于130 ℃易爆炸。下表列出相应金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1 mol·L－1)：
| 金属离子 |
开始沉淀 |
沉淀完全 |
| Fe3＋ |
1．1 |
3．2 |
| Fe2＋ |
5．8 |
8．8 |
| Cu2＋ |
4．7 |
6．7 |
（1） 将CuCl2和Na2CO3用研钵分别研细，加入适量的沸水，搅拌，加热成蓝棕色溶液。静置、冷却、过滤、洗涤得蓝色Cu2(OH)2CO3沉淀。
① 把反应物研细的目的是____________________。
② 检验沉淀是否洗涤干净，应选用试剂是________。
（2） 向Cu2(OH)2CO3沉淀中滴加稍过量的HClO4小心搅拌，适度加热后得到蓝色Cu(ClO4)2溶液同时会产生大量的白雾。
① 大量的白雾的成分是________(填化学式)。
② 适度加热但温度不能过高的原因是____。
（3） 25 ℃时，若调节溶液pH＝3，则溶液中的Fe3＋的物质的量浓度为________。(已知25 ℃时，Fe(OH)3的Ksp＝2．64×10－39)
（4） 某研究小组欲用粗CuCl2固体(含Fe2＋)制备纯净的无水氯化铜固体。请补充完整由粗CuCl2固体制备纯净的无水氯化铜固体的实验步骤(可选用的试剂：蒸馏水、稀盐酸、双氧水溶液和氨水)：① 将粗CuCl2固体溶于蒸馏水，滴入少量的稀盐酸；② ________，过滤；③ 将滤液________，得到CuCl2·2H2O晶体；④ 将________，得到无水氯化铜固体。
(12分)SnSO4是一种重要的硫酸盐，在工业生产中有着广泛的应用。其制备路线如下：
已知：在酸性条件下，溶液中的Sn2＋可被空气中的氧气氧化成Sn4＋； SnCl2能水解生成碱式氯化亚锡[Sn(OH)Cl]。
（1） 写出物质A的名称：________。
（2） SnCl2用盐酸而不用水溶解的原因是____________________(用化学方程式表示)。
（3） 锡粉的作用是除去酸溶时产生的少量Sn4＋，请写出产生Sn4＋的离子方程式：______________________________。
（4） 反应Ⅰ生成的沉淀为SnO，写出该反应的化学方程式：____。该反应的温度需要控制在75 ℃左右的原因是____。
（5） 实验室中“漂洗”沉淀的实验操作方法是____。
甲苯氧化法制备苯甲酸的反应原理如下：
+ 2KMnO4
+KOH+2MnO2↓+H2O
+ HCl
+KCl
实验时将一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中，在100 ℃时， 反应一段时间，再停止反应，并按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
图1回流搅拌装置 图2抽滤装置
⑴实验室中实现操作Ⅰ所需的玻璃仪器有 、烧杯；操作Ⅱ的名称为 。
⑵如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，若无此操作会出现的危害是 。
⑶在操作Ⅲ中，抽滤前需快速冷却溶液，其原因是 ；如图2所示抽滤完毕，应先断开 之间的橡皮管。
⑷纯度测定：称取1.220 g产品，配成100 mL溶液，取其中25.00 mL溶液，进行滴定 ，消耗KOH物质的量为2.4×10－3 mol。产品中苯甲酸质量分数为 。
(15分)三氯氧磷（化学式：POCl3）常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。氯化水解法生产三氯氧磷的流程如下：
⑴氯化水解法生产三氯氧磷的化学方程式为 。
⑵通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素含量，实验步骤如下：
Ⅰ．取a g产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，待完全水解后加稀硝酸至酸性。
Ⅱ．向锥形瓶中加入0.1000 mol·L－1的AgNO3溶液40.00 mL，使Cl－完全沉淀。
Ⅲ．向其中加入2 mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。
Ⅳ．加入指示剂，用c mol·L－1NH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，记下所用体积。
已知：Ksp(AgCl)=3.2×10－10，Ksp(AgSCN)=2×10－12
①滴定选用的指示剂是 （选填字母），滴定终点的现象为 。
a．FeCl2 b．NH4Fe(SO4)2 c．淀粉 d．甲基橙
②实验过程中加入硝基苯的目的是 ，如无此操作所测Cl元素含量将会 （填“偏大”、“偏小”或“不变”）
⑶氯化水解法生产三氯氧磷会产生含磷（主要为H3PO4、H3PO3等）废水。在废水中先加入适量漂白粉，再加入生石灰调节pH将磷元素转化为磷酸的钙盐沉淀并回收。
①在沉淀前先加入适量漂白粉的作用是 。
②下图是不同条件对磷的沉淀回收率的影响图像。
处理该厂废水最合适的工艺条件为 （选填字母）。
a．调节pH=9 b．调节pH=10 c．反应时间30 min d．反应时间120 min
③若处理后的废水中c(PO43－)=4×10－7mol·L－1，溶液中c(Ca2+)= mol·L－1。
（已知Ksp[Ca3(PO4)2]=2×10－29）
高纯硝酸锶[化学式：Sr(NO3)2]用于制造信号灯、光学玻璃等。
⑴工业级硝酸锶中常含有硝酸钙、硝酸钡等杂质，其中硝酸钙可溶于浓硝酸，而硝酸锶、硝酸钡不溶于浓硝酸。请结合相关信息，补充完整提纯硝酸锶的下列实验步骤：
①取含杂质的硝酸锶样品， ，搅拌。
② 。
③将滤渣溶于水中，加略过量铬酸使Ba2+沉淀，静置后加入肼（N2H4）将过量铬酸还原，调节pH=7～8，过滤。
④将滤液用硝酸调节pH=2～3， ，过滤，洗涤。
⑤将得到的Sr(NO3)2·2H2O晶体在100 ℃条件下干燥，得到高纯硝酸锶。
⑵Sr(NO3)2受热易分解，生成Sr(NO2)2和O2；在500 ℃时Sr(NO2)2进一步分解生成SrO及氮氧化物。取一定质量含Sr(NO2)2的Sr(NO3)2样品，加热至完全分解，得到5.20 g SrO固体和5.08 g混合气体。计算该样品中Sr(NO3)2的质量分数（写出计算过程）。
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