实验室以废铜屑为原料制取碱式碳酸铜【Cu2(OH)2CO3】的步骤如下：
步骤一：废铜屑制硝酸铜
如图，
用胶头滴管吸取浓HNO3缓慢加到锥形瓶内的废铜屑中(废铜屑过量)，充分反应后过滤，得到硝酸铜溶液。
步骤二：碱式碳酸铜的制备
向大试管中加入碳酸钠溶液和硝酸铜溶液，水浴加热至70℃左右，用0.4 mol/L的NaOH溶液调节pH至8.5，振荡，静置，过滤，用热水洗涤，烘干，得到碱式碳酸铜产品。
步骤三：碱式碳酸铜的组成测定
碱式碳酸铜可表示为：xCuCO3 ·yCu (OH)2 ·zH2O，可采用氢气还原法来确定，其反应原理为：
xCuCO3 ·yCu (OH)2 ·zH2O + H2→ Cu + CO2 + H2O（未配平）
完成下列填空：
（1）步骤一中，反应开始时，瓶内的现象是 ，
用该装置制取硝酸铜，好处是 。
（2）步骤二中，水浴加热所需仪器有 、 (加热、夹持仪器、石棉网除外)；洗涤的目的是 。
（3） 步骤三中，①以字x、y、z母为系数，配平氢气还原法的化学方程式：
xCuCO3 ·yCu (OH)2 ·zH2O+ H2→ Cu+ CO2+ H2O
②称取24.0g某碱式碳酸铜样品，充分反应后得到12.8 g残留物，生成4.4g二氧化碳和7.2g水。该样品中结晶水质量为 g，化学式为 。
常见的一硝基甲苯有对硝基甲苯和邻硝基甲苯两种，均可用于合成各种染料。某探究小组利用下列反应和装置制备一硝基甲苯。
实验中可能用到的数据：
实验步骤：①按体积比1：3配制浓硫酸与浓硝酸混合物40 mL；
②在三颈瓶中加入15 mL(13g)甲苯，按图所示装好药品和其他仪器；
③向三颈瓶中加入混酸，并不断搅拌（磁力搅拌器已略去）；
④控制温度约为50℃，反应大约10 min，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；
⑤分离出一硝基甲苯的总质量13.60 g。
请回答下列问题：
（1）配制混酸的方法是_ _。反应中需不断搅拌，目的是___________________。
（2）仪器A的名称是________，使用该仪器前必须进行的操作是_________。
（3）若实验后在三颈瓶中收集到的产物较少，可能的原因是_________。
（4）分离反应后产物的方案如下：
其中，操作1的名称为________，操作2中需要使用下列仪器中的________（填序号）。
| A．冷凝管 |
| B．酒精灯 |
| C．温度计 |
| D．分液漏斗 |
E．蒸发皿
（5）该实验中一硝基甲苯的产率为________（保留两位有效数字）。
(15分)三氯化磷（PCl3）是合成药物的重要化工原料，可通过白磷和氯气化合得到。
已知：白磷与少量Cl2反应生成PCl3，与过量Cl2反应生成PCl5；PCl3遇O2会生成POCl3(三氯氧磷)；POCl3能溶于PCl3；POCl3和PCl3遇水会强烈水解。实验室制取PCl3的装置示意图和有关数据如下：
| 物质 |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
密度/g·cm-3 |
| 白磷 |
44.1 |
280.5 |
1.82 |
| PCl3 |
-112 |
75.5 |
1.574 |
| POCl3 |
2 |
105.3 |
1.675 |
请回答：
（1）实验所需氯气可用MnO2和浓HCl反应制取，反应离子方程式为 ，实验过程中所用的玻璃仪器除酒精灯和玻璃导气管外，还需要的玻璃仪器有 。
（2）实验过程中有以下操作：①加入白磷②打开K2③打开K1④加热，正确的操作顺序为： ，通入CO2的目的是 。E烧杯中加入冷水的目的是 ，干燥管中碱石灰的作用是
（4）实验制得的粗产品中常含有POCl3、PCl5等，先加入过量白磷除去PCl5和过量白磷后，再除去PCl3中的POCl3可用 的方法有制备纯净的PCl3。
（5）①已知亚磷酸（H3PO3）是二元弱酸，PCl3与足量的NaOH溶液反应可生成两种正盐写出反应的化学方程式为 。
②若将0.01 mol POCl3投入热水配成1 L的溶液，再逐滴加入AgNO3溶液，则先产生的沉淀是 [已知Ksp(Ag3PO4)＝1.4×10－16，Ksp(AgCl)＝1.8×10－10]。
I．硝酸铜在1000℃时分解：Cu(NO3)2
Cu+2NO2↑+O2↑，用试管收集一试管气体并倒立于盛水的水槽中，写出气体溶解的化学反应方程式 ，并判断液体 （填“能”“不能”）充满整个试管（假定倒吸进试管的液体不流出）。
II．工业上生产硝酸铜晶体的流程图如下：
①在保温去铁的过程中，为使Fe3+沉淀完全，可以向溶液中加入CuO，调节溶液的pH，根据下表数据，溶液的pH应保持在 范围．
| |
氢氧化物开始沉淀时的pH |
氢氧化物沉淀完全时的pH |
| Fe3+ Cu2+ |
1.9 4.7 |
3.2 6.7 |
②蒸发浓缩时，要用硝酸调节溶液的pH=1，其目的是 （结合离子方程式说明）。
③如图所示为硝酸铜晶体[Cu(NO3)2·nH2O]的溶解度曲线（温度在30℃前后对应不同的晶体），从图中获取如下信息，不正确的有 （填字母）。
a．C点溶液为Cu(NO3)2的不饱和溶液
b．30℃时结晶可析出两种晶体
c．按上述流程最终得到的晶体是Cu(NO3)2·3H2O
d．将A点溶液升温至30℃时，可以析出Cu(NO3)2·3H2O晶体
④某些共价化合物（如H2O、NH3、N2O4等）在液态时发生了微弱的电离，如：2H2O
OH—+H3O+， 则液态NH3电离的方程式是 ，液态N2O4电离得到电子数相差18的阴阳离子，因此可用Cu与液态N2O4反应制备无水硝酸铜，则同时生成的另一种物质为 。
一溴乙烷为无色液体，熔点-119.1℃，沸点38.4℃，常用于汽油的乙基化、冷冻剂和麻醉剂。制备一溴乙烷的反应原理为：NaBr+H2SO4=HBr↑+NaHSO4，CH3CH2OH+HBr→CH3CH2Br+H2O。实验室可用如下装置制备一溴乙烷：
某学生的实验过程和具体操作可简述如下：
查阅资料可知：
①可能产生的副产物有： CH3CH2OCH2CH3、CH2BrCH2Br、CH2=CH2、Br2、SO2，其中1,2-二溴乙烷为无色液体，熔点9.3℃，沸点131.4℃。
②油层a用浓硫酸处理可以除掉乙醚、乙醇和水等杂质。
请结合以上信息回答下列问题：
（1）实验过程中锥形瓶置于冰水混合物中的目的是 。
（2）水层a中的离子除Na+、H+、OH-和Br-外，还一定含有 ，检验该离子的方法是 。
（3）油层a、b均呈微黄色。该学生猜测油层b除一溴乙烷外还可能含有其它一种或多种副产物，为验证其成分设计了如下的实验操作。
| 实验步骤 |
预期现象和结论 |
| 步骤1：将油层b转移至 中，再加入足量稀 Na2SO3溶液充分振荡，静置。 |
|
| 步骤2：取步骤1的水层少量于试管中，加入稀硫酸酸化，再加入适量新制氯水及少量CCl4，充分振荡，静置。 |
溶液分层，下层呈橙红色，证明 。 |
| 步骤3：将步骤1的油层充分洗涤、干燥后装入蒸馏装置中， 至温度计升高至450C左右。 |
馏出蒸汽的温度稳定在38℃左右，不再有蒸汽馏出时，将蒸馏烧瓶中残留液体置于冰水浴中冷却，凝结成白色固体，则证明油层b中含有1,2-二溴乙烷。 |
（4）该同学在实验过程中加入了10mL乙醇（0.17mol），足量浓硫酸，适量水，以及0.15mol溴化钠，最后蒸馏获得了10.9g一溴乙烷产品。请计算产率 （用小数表示，保留二位小数）。
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