Cl2O为国际公认高效安全灭菌消毒剂之一，它是棕黄色强刺激性气体，沸点3.8 ℃，熔点－116 ℃。实验室可用潮湿的Cl2与Na2CO3反应制取少量Cl2O，装置如下图Ⅰ：
回答下列问题：
(1)把浓盐酸直接滴在KMnO4晶体上就可以产生Cl2。请模仿“图Ⅱ”在“图Ⅰ”A处补画出正确的装置图，并作必要的标注。
(2)B中试剂a应选用 (填字母序号)。
a．CCl4 b．饱和NaCl溶液
c．浓H2SO4 d．饱和NaHCO3溶液
(3)通入适量的氯气，在C中生成棕黄色的物质Cl2O，该物质常温下为气体，方程式为 Cl2＋ Na2CO3＋ = NaHCO3＋ NaCl＋ Cl2O
(4)对C中反应后的固体成分进行检验，请写出实验步骤以及预期的现象和结论。
限选实验试剂和仪器：蒸馏水、稀HNO3、BaCl2溶液、Ba(OH)2溶液、AgNO3溶液、澄清石灰水、试管、小烧杯、带导管的橡皮塞、过滤装置。
| 实验步骤 |
现象和结论 |
| 步骤一：取C中的少量固体样品于试管中，滴加足量蒸馏水至完全溶解，然后将溶液分别置于a、b试管中。 |
|
| 步骤二：向a试管中滴加BaCl2溶液，静置。 |
无明显现象，证明固体中不含Na2CO3。 |
| 步骤三： |
|
| 步骤四： |
则证明固体中含有NaCl。 |
(17分)氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料。某AlN样品仅含有Al2O3杂质，为测定AlN的含量，设计如下三种实验方案。已知：AlN＋NaOH＋H2O = NaAlO2＋ NH3↑
【方案1】取一定量的样品，用以下装置测定样品中AlN的纯度(夹持装置已略去)。
（1）上图C装置中球形干燥管的作用是 。
（2）完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先 ，再加入实验药品，接下来的实验操作是 ，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。打开K1，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是 。
（3）由于装置存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见 。
【方案2】用下图装置测定m g样品中A1N的纯度(部分夹持装置已略去)。
（4）导管a的主要作用是 。
（5）为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是 (填选项序号)。
a．CCl4 b．H2O c．NH4Cl溶液 d．
（6）若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为VmL(已转换为标准状况)，则A1N的质量分数是 (用含m、V的数学表达式表示)。
【方案3】按以下步骤测定样品中A1N的纯度：
（7）步骤②生成沉淀的离子方程式为 。
（8）若在步骤③中未洗涤，测定结果将 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
(15分)铝铁合金在微电机中有广泛应用，某兴趣小组为利用废弃的铝铁合金设计了如下实验流程制备聚合硫酸铁和明矾：
（1）聚合硫酸铁是一种无毒无害、化学性质稳定、能与水混溶的新型絮凝剂，微溶于乙醇，其化学式可表示为[Fe2(OH)x(SO4)y]n。
①聚合硫酸铁可用于净水的原理是 。
②有人认为上述流程中的“氧化”设计存在缺陷，请提出改进意见： ；浓缩时向其中加入一定量的乙醇，加入乙醇的目的是 。
③加入试剂Y的目的是调节pH，所加试剂Y为 ；溶液的pH对[Fe2(OH)x(SO4)y]n中x的值有较大影响（如图1所示），试分析pH过小（pH＜3）导致聚合硫酸铁中x的值减小的原因： 。
（2）明矾是一种常见铝钾硫酸盐。
①为充分利用原料， 试剂X应为 。
②请结合图2所示的明矾溶解度曲线，补充完整由滤液Ⅰ制备明矾晶体的实验步骤(可选用的试剂：废弃的铝铁合金、稀硫酸、NaOH溶液和酒精)：向滤液Ⅰ中加入足量的含铝废铁屑至不再有气泡产生， ，得到明矾晶体。
(12分) ZrO2常用作陶瓷材料，可由锆英砂（主要成分为ZrSiO4，也可表示为ZrO2·SiO2，还含少量Fe2O3、Al2O3、SiO2等杂质）通过如下方法制取。
已知：①ZrO2能与烧碱反应生成可溶于水的Na2ZrO3，Na2ZrO3与酸反应生成ZrO2+。
②部分金属离子在实验条件下开始沉淀和完全沉淀的pH如下表。
| 金属离子 |
Fe3+ |
Al3+ |
ZrO2+ |
| 开始沉淀时pH |
1.9 |
3.3 |
6.2 |
| 沉淀完全时pH |
3.2 |
5.2 |
8.0 |
（1）熔融时ZrSiO4发生反应的化学方程式为 ，滤渣I的化学式为 。
（2）为使滤液I的杂质离子沉淀完全，需用氨水调pH=a，则a的范围是 ；继续加氨水至pH=b时，所发生反应的离子方程式为 。
（3）向过滤III所得滤液中加入CaCO3粉末并加热，得到两种气体。该反应的离子方程式为 。
（4）为得到纯净的ZrO2，Zr(OH)4需要洗涤，检验Zr(OH)4是否洗涤干净的方法是 。
B.[实验化学]茶叶中含咖啡碱，能溶于水、乙醇，更易溶于氯仿（CHCl3），178℃时快速升华。另外茶叶中还含有11% ~12%的丹宁酸，也易升华，易溶于水及乙醇，但不溶于氯仿。现从茶叶中提取咖啡碱流程如下：
步骤I：称取一定量的茶叶，放入下图所示提取器的滤纸筒中，在圆底烧瓶中加入95%乙醇，用水浴加热，连续提取1.5小时。
步骤Ⅱ：待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热。稍冷后，改成蒸馏装置，回收提取液中的大部分乙醇。
步骤Ⅲ：趁热将瓶中的残液倾入蒸发皿中，拌入3 ~ 4g生石灰粉使成糊状，低温蒸干，并压碎块状物。
步骤Ⅳ：取一只口径合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔滤纸的蒸发皿上，小心加热升华，控制温度在180℃左右。当滤纸上出现大量白色毛状结晶时，停止加热，使其自然冷却，收集升华所得咖啡因。
回答下列问题：
（1）实验之前需要将茶叶研磨成粉末状，其目的是 。
（2）溶解抽提时不选择氯仿直接将咖啡碱提取而选用乙醇的原因是 。
（3）提取器中虹吸管的作用是 。
（4）冷凝器中冷却水从 进 出（选填“a”或“b”）。
（5）生产过程中可循环使用的物质是 。
（6）在粗产品中加入生石灰的原因是 。
(15分)乙酰苯胺具有解热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称，其制备原理如下：
已知：
①苯胺易被氧化。
②乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性质如下表：
| 物质 |
熔点 |
沸点 |
溶解度 |
| 乙酰苯胺 |
114.3℃ |
305℃ |
微溶于冷水、易溶于热水 |
| 苯胺 |
－6℃ |
184.4℃ |
微溶于水 |
| 醋酸 |
16.6℃ |
118℃ |
易溶于水 |
实验步骤如下：
步骤1：在a中，加入9mL (0.10 mol)苯胺、15 mL(0.27 mol)冰醋酸及少许锌粉，依照上图装置组装仪器。
步骤2：控制温度计读数在105℃左右，小火加热回流至反应完全。
步骤3：趁热将反应混合物倒入盛有100 mL 冷水的烧杯中，冷却后抽滤（一种快速过滤方法）、洗涤，得到粗产品。
步骤4：将步骤3所得粗产品进一步提纯后，称得产品质量为10.8g。
请回答下列问题：
（1）仪器a的名称为 ，所选仪器a的最佳规格是 （填序号）。
A.25 mL B.50 mL C.100 mL D.250 mL
（2）实验中加入少许锌粉的目的是 。
（3）步骤2中，控制温度计读数在105℃左右的原因是 。
（4）判断反应已基本完全的方法为 。
（5）步骤3中趁热将混合物倒入盛有冷水的烧杯中，“趁热”的原因是 。
（6）步骤4中粗产品进一步提纯，该提纯方法是 。
（7）本次实验的产率为 。
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