二氧化氯（ClO2）在常温下是一种黄绿色有刺激性气味的气体，其熔点为－59℃，沸点为11．0℃，易溶于水。工业上用稍潮湿的KClO3和草酸（H2C2O4）在60℃时反应制得。某学生拟用下图所示装置模拟工业制取并收集ClO2。
（1）A中反应产物有K2CO3、ClO2和CO2等，请写出该反应的化学方程式： 。
（2）A必须添加温度控制装置，除酒精灯外，还需要的玻璃仪器有烧杯、 ；
B装置必须放在冰水浴中，其原因是 。
（3）反应后在装置C中可得NaClO2溶液。已知NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出晶体是NaClO2·3H2O，在温度高于38℃时析出晶体是NaClO2。请补充从NaClO2溶液中制得NaClO2晶体的操作步骤：① ；② ；③洗涤；④干燥。
（4）ClO2很不稳定，需随用随制，产物用水吸收得到ClO2溶液。为测定所得溶液中ClO2的含量，进行了下列实验：
步骤1：准确量取ClO2溶液10．00 mL，稀释成100．00 mL试样；量取V1mL试样加入到锥形瓶中；
步骤2：用稀硫酸调节试样的pH≤2．0，加入足量的KI晶体，静置片刻；
步骤3：加入淀粉指示剂，用cmol/LNa2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液V2mL。（已知2 Na2S2O3+ I2＝Na2S4O6+ 2NaI）
①配制100 mL c mol/LNa2S2O3标准溶液时，用到的玻璃仪器除烧杯、量筒、玻璃棒外还有： 。
②滴定过程中至少需进行两次平行测定的原因是 。
③写出步骤2中发生反应的离子方程式 。
④原ClO2溶液的浓度为 g / L（用步骤中的字母代数式表示）。
⑤若滴定前滴定管尖嘴中有气泡，滴定后气泡消失，则测定结果 。
若滴定开始仰视读数，滴定终点时正确读数，则测定结果 。
（填“偏高”“偏低”或“不变” ）
如图甲、乙是电化学实验装置。
（1）若甲、乙两烧杯中均盛有NaCl溶液，则：
①甲中石墨棒上的电极反应式为 ；
②乙中总反应的离子方程式为 ；
③将湿润的淀粉KI试纸放在乙烧杯上方，发现试纸先变蓝后褪色，这是因为过量的Cl2氧化了生成的I2 。若反应中Cl2和I2的物质的量之比为5∶1，且生成两种酸，该反应的化学方程式为 。
（2）若甲乙两烧杯中均盛有足量CuSO4溶液，则：
①甲中铁棒上的电极反应式为 ；
②如果起始时乙中盛有200mLpH=5的CuSO4溶液（25℃），一段时间后溶液的pH变为1，若要使溶液恢复到电解前的状态，可向溶液中加入的物质是 （写化学式），其质量为 g。
Ⅰ.某学校研究性学习小组开展“不同条件对化学反应速率影响的探究”课题，选用4 mL 0.01 mol·L-1KMnO4溶液与2 mL 0.1 mol·L-1 H2C2O4溶液进行实验，改变条件如下：
| 组别 |
10%硫酸的体积（mL） |
温度/℃ |
其他物质 |
| ① |
2 mL |
20 |
|
| ② |
2 mL |
20 |
10滴饱和MnSO4溶液 |
| ③ |
2 mL |
30 |
|
| ④ |
1 mL |
20 |
1 mL蒸馏水 |
（1）如果研究催化剂对化学反应速率的影响，使用实验 和 （用①~④表示，下同）；如果研究温度对化学反应速率的影响，使用实验 和 。
（2）对比实验①和④，可以研究 对化学反应速率的影响，实验④中加入1 mL蒸馏水的目的是 。
Ⅱ.该小组查阅资料得知：C2O42-＋MnO4－＋H＋→ CO2↑＋Mn2＋＋H2O（未配平）,欲利用该反应测定某草酸钠（Na2C2O4）样品中草酸钠的质量分数。该小组称量1.34 g草酸钠样品溶于稀硫酸中，然后用0.200 mol·L-1的酸性高锰酸钾溶液进行滴定（其中的杂质不跟高锰酸钾和稀硫酸反应）。
（1）滴定前是否要滴加指示剂？ （填“是”或“否”），请说明理由 。
（2）滴定时用 （填a或b）滴定管盛装KMnO4标准溶液。
（3）达到终点时消耗了15.00 mL的高锰酸钾溶液，样品中草酸钠的质量分数为 。
(14分)为探究实验室制乙烯及乙烯和溴水的加成反应。甲同学设计了如图所示的实验装置，并进行了实验。当温度升至170℃左右时，有大量气体产生，产生的气体通入溴水中，溴水的颜色迅速褪去。甲同学认为达到了实验目的。
乙同学仔细考察了甲同学的整个实验过程，发现当温度升到100℃左右时，无色液体开始变色，到160℃左右时，混合液全呈黑色，在170℃超过后生成气体速度明显加快，生成的气体有刺激性气味。由此他推出，产生的气体中应有杂质，可能影响乙烯的检出，必须除去。据此回答下列问题：
(1)写出甲同学实验中两个反应的化学方程式：____________________________________、
____________________________________。
(2)乙同学观察到的黑色物质是__________，刺激性气体是__________。乙同学认为刺激性气体的存在就不能认为溴水褪色是乙烯的加成反应造成的。
原因是(用化学方程表示)：__________________。
(3)丙同学根据甲乙同学的分析，认为还可能有CO、CO2两种气体产生。为证明CO存在，他设计了如下过程(该过程可把实验中产生的有机产物除净)：发现最后气体经点燃是蓝色火焰，确认有一氧化碳。
①设计装置a的作用是_____________________________________________
②浓溴水的作用是_________________________________________________，
稀溴水的作用是___________________________________________________。
(12分)实验室用燃烧法测定某种氨基酸(CxHyOzNm)的分子组成。取w g该种氨基酸放在纯氧中充分燃烧，生成二氧化碳、水和氮气。按下图所示装置进行实验。回答下列问题：
(1)实验开始时，首先通入一段时间的氧气，其理由是_ ；
(2)以上装置中需要加热的仪器有______(填写字母)，操作时应先点燃________处的酒精灯。
(3)A装置中发生反应的化学方程式是__________________ ___________________。
(4)D装置的作用是 。
(5)实验中测得氮气的体积为V mL(标准状况)，为确定此氨基酸的分子式，还需要的有关数据有_ __。
| A．生成二氧化碳气体的质量 | B．生成水的质量 |
| C．通入氧气的体积 | D．氨基酸的相对分子质量 |
下列实验操作不正确的是 （填字母代号）。
| A．在催化剂存在的条件下，苯和溴水发生反应可生成无色、比水重的液体溴苯。 |
| B．将铜丝弯成螺旋状，在酒精灯上加热变黑后，立即伸入盛有无水乙醇的试管中，完成乙醇氧化为乙醛的实验。 |
| C．醇中含有少量水可加入生石灰再蒸馏制得无水乙醇。 |
| D．验证蔗糖的水解产物时，将蔗糖和稀H2SO4溶液混合，水浴加热使其充分水解，然后用稀的NaOH溶液使其呈碱性后，再滴加银氨溶液。 |
F．验证溴乙烷水解产物时，将溴乙烷和氢氧化钠溶液混合，充分振荡溶液、静置、待液体分层后，滴加硝酸银溶液。
G．实验室蒸馏石油时温度计水银球插入石油中测量温度，收集60℃～150℃馏分得到汽油。
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