一般测定样品中成分含量的实验应重复2～3次。为了测定某氢氧化钠固体中混有的碳
酸钠的质量分数，甲、乙、丙三位同学分别设计了如下实验方案：
Ⅰ.甲同学的方案如图所示：
(1)如何检验A装置的气密性？___________________________________。
(2)甲同学重复进行了三次实验，得到碳酸钠的质量分数的数据存在较大的偏差，你认为可能引起测量结果偏低的原因是________(填序号)。
A．装置内原有空气中的二氧化碳气体也被碱石灰吸收
B．装置外空气中的水蒸气和二氧化碳被碱石灰吸收
C．反应完成后，装置中的二氧化碳没有全部被碱石灰吸收
D．加入稀硫酸的量不足、反应不充分
(3)为了让甲的实验测量结果更准确，在其他实验步骤都正确的条件下，你认为图中的实验装置应该如何改进：___________________________________________。
Ⅱ.乙同学的方案是：从图中所提供的装置中选择实验装置，代替甲同学实验装置中的B、C，通过测定放出的二氧化碳的体积(不考虑二氧化碳溶于水)来计算。
选择最简装置的连接顺序为________。
Ⅲ.丙同学的方案是：称取样品m g，并溶解，加入过量氯化钡溶液，过滤、洗涤、烘干、称量，得固体n g。
(1)配制100 mL 0.10 mol/L BaCl2溶液的实验中所需的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管、量筒外还有______(填仪器名称)。
(2)混合物中碳酸钠的质量分数为(用m、n表示)________。
(3)Ca2＋、Ba2＋都可以使CO32—沉淀完全，能否使用氯化钙溶液代替氯化钡溶液？________(填“能”或“否”)，原因是：______________________________________。
(12分)三草酸合铁酸钾晶体(K3[Fe(C2O4)3]·xH2O)是一种光敏材料，在110 ℃可完全失去结晶水。为测定该晶体中铁的含量和结晶水的含量，某实验小组做了如下实验：
（1）铁含量的测定
步骤一：称量5.00 g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250 mL溶液。
步骤二：取所配溶液25.00 mL于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部被氧化成二氧化碳，同时，MnO
被还原成Mn2＋。向反应后的溶液中加入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。
步骤三：用0.010 mol·L－1KMnO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液20.02 mL，滴定中MnO被还原成Mn2＋。
重复步骤二、步骤三操作，滴定消耗0.010 mol·L－1 KMnO4溶液19.98 mL。
请回答下列问题：
①配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是称量、______、转移、洗涤并转移、________、摇匀。
②步骤二中加入锌粉的目的是________________。
③写出步骤三中发生反应的离子方程式：____________。
④实验测得该晶体中铁的质量分数为________。
（2）结晶水的测定
将坩埚洗净，烘干至恒重，记录质量；在坩埚中加入研细的三草酸合铁酸钾晶体，称量并记录质量；加热至110 ℃，恒温一段时间，置于空气中冷却，称量并记录质量；计算结晶水含量。请纠正实验过程中的两处错误：________；__________。
(14分)工业上常用铁质容器盛装冷浓硫酸。为研究铁质材料与热浓硫酸的反应，某学习小组进行了以下探究活动：
探究一
（1）将已去除表面氧化物的铁钉（碳素钢）放入冷浓硫酸中，10分钟后移入硫酸铜溶液中，片刻后取出观察，铁钉表面无明显变化，其原因是 。
（2）另称取铁钉6.0g放入15.0mL浓硫酸中，加热，充分应后得到溶液X并收集到气体Y。
①甲同学认为X中除Fe3+外还可能含有Fe2+。若要确认其中的Fe2+，应选用 （选填序号）
a．KSCN溶液和氯水 b．铁粉和KSCN溶液 c.．浓氨水 d．酸性KMnO4溶液
②乙同学取336mL（标准状况）气体Y通入足量溴水中，发生反应：
SO2+Br2+2H2O＝2HBr+H2SO4
然后加入足量BaCl2溶液，经适当操作后得干燥固体2.33g。由于此推知气体Y中SO2
的体积分数为 。
探究二
分析上述实验中SO2体积分数的结果，丙同学认为气体Y中还可能含少量的H2和Q气体。为此设计了下列探究实验装置（图中夹持仪器省略）。
（3）装置B中试剂的作用是 。
（4）认为气体Y中还含有Q的理由是 （用化学方程式表示）。
（5）为确认Q的存在，需在装置中添加M于 （选填序号）。
a． A之前 b．A－B间 c．B－C间 d．C－D间
（6）如果气体Y中含有H2，预计实验现象应是 。
氧化锌为白色粉末，可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。纯化工业级氧化锌(含有Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等杂质)的流程如下：
提示：在本实验条件下，Ni(Ⅱ)不能被氧化；高锰酸钾的还原产物是MnO2。
回答下列问题：
（1）反应②中除掉的杂质离子是 ，发生反应的离子方程式为 ；
在加高锰酸钾溶液前，若pH较低，对除杂的影响是 ；
（2） 反应③的反应类型为 ，过滤得到的滤渣中，除了过量的锌外还有 ；
（3）反应④形成的沉淀要用水洗，检验沉淀是否洗涤干净的方法是 。
（4）反应④中产物的成分可能是ZnCO3·xZn(OH)2。取干操后的滤饼11.2g，煅烧后可得到产品8.1 g，则x等于 。
通常状况下，CO是一种无色、无味、有毒的气体，难溶于水，与酸、碱、盐溶液均不反应。已知乙二酸晶体加热分解的方程式为：
H2C2O4
H2O + CO2↑+ CO↑，不考虑其他因素干扰，如何利用下列装置验证反应产物中含有CO2和CO（装置可以重复使用）。酒精喷灯可作高温热源。
请回答下列问题：
（1）检验装置A气密性良好的方法是
（2）从左到右连接装置的顺序是：A→ ；
（3） 证明CO存在的实验现象是 ；
（4）本实验尾气处理的方法是 。
食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。
粗食盐常含有少量Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO42-等杂质离子，实验室提供的试剂如下：饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳。实验室提纯NaCl的流程如下：
（1） 欲除去溶液Ⅰ中的Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO42-离子，选出A所代表的多种试剂，按滴加顺序依次为i NaOH i iii 。（填化学式）
（2）请写出下列试剂加入时发生反应的离子反应方程式：
加入试剂i： ；加入试剂iii： 。
（3）洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，选用的试剂为 。（从提供的试剂中选）
（4）实验中用到的盐酸的物质的量浓度为0.400mol/L，现实验室某浓盐酸试剂瓶上的有关数据如下：
欲用上浓盐酸配制实验所需浓度的稀盐酸480ml，
①配制需要的玻璃仪器有 （填仪器名称）。
②需量取的浓盐酸的体积为： 。
粤公网安备 44130202000953号