工业制得的氮化铝(AlN)产品中常含有少量Al4C3、Al2O3、C等杂质。某同学设计了如下实验分别测定氮化铝(AlN)样品中AlN和Al4C3的质量分数(忽略NH3在强碱性溶液中的溶解)。
(1)实验原理
①Al4C3与硫酸反应可生成CH4;
②AlN溶于强酸产生铵盐,溶于强碱生成氨气,请写出AlN与NaOH溶液反应的化学方程式____________________________________________________。
(2)实验装置(如图所示)
(3)实验过程
①连接实验装置,检验装置的气密性。称得D装置的质量为y g,滴定管的读数为a mL。
②称取x g AlN样品置于锥形瓶中;塞好胶塞,关闭活塞_____________,打开活塞______________,通过分液漏斗加入稀硫酸,与锥形瓶内物质充分反应。
③待反应进行完全后,关闭活塞_____________,打开活塞_____________,通过分液漏斗加入过量____________(填化学式),与烧瓶内物质充分反应。
④__________________(填入该步应进行的操作)。
⑤记录滴定管的读数为b mL,称得D装置的质量为z g,
(4)数据分析
①AlN的质量分数为___________________。
②若读取滴定管中气体的体积时,液面左高右低,则所测气体的体积_________________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
③Al4C3的质量分数为________。(该实验条件下的气体摩尔体积为Vm)。