现有下列仪器或用品：①铁架台（含铁圈、各式铁夹） ②锥形瓶 ③酸式滴定管和碱式滴定管 ④烧杯（若干） ⑤玻璃棒 ⑥胶头滴管 ⑦天平（含砝码） ⑧滤纸 ⑨量筒 ⑩过滤漏斗；
下列药品：
| A．NaOH固体 | B．标准NaOH溶液 | C．未知浓度盐酸 | D．蒸馏水（E）碳酸钠溶液 |
根据所做过的学生实验，回答下列问题：
（1）过滤时，应选用的上述仪器是 （填编号）。
（2）配制250ml一定物质的量浓度的NaOH溶液时，还缺少的仪器是 。
（3）做酸碱中和滴定时，还缺乏的试剂是 。
（4）进行中和滴定时，绝不可用将要盛的溶液事先润洗的仪器是下列的 （填编号）。
甲．酸式滴定管 乙．碱式滴定管 丙．25 mL量筒 丁．锥形瓶
（5）某同学用一份已知浓度的盐酸溶液滴定未知浓度的NaOH溶液，下列操作对滴定的结果有什么影响？（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）
①酸式滴定管用蒸馏水洗净后，未用标准盐酸润洗。_____________
②滴定前，滴定管尖端有气泡，滴定后气泡消失。_____________
③读酸式滴定管的刻度时，滴定前仰视凹液面最低处，滴定后俯视读数。_______
④滴定到终点附近时，向锥形瓶中加入少量蒸馏水冲洗瓶壁上沾的溶液_____
(14分）锡酸钠(NaBiO3)常用作Mn2十鉴定的强氧化剂。某研究小组用浮选过的辉铋矿（主要成分是Bi2S3.还含少量Bi2O3, SiO2等杂质）制备铋酸钠，其流程如下：
己知：①铋酸钠是一种难溶于水的物质；②BiC13极易水解生成不溶性的BiOCl沉淀，在浓盐酸中几乎不水解；FeC13溶液开始沉淀的pH值为2.7，沉淀完全时的pH值为3.7。
请回答下列问题：
（1）为了提高溶浸工序中原料的浸出率，可以采取的措施 （选滨字母序号）。
a.加入足量的蒸馏水 b.搅拌 c.粉碎矿石 d.升高温度
（2）溶浸时通常加入FeC13溶液和浓盐酸，向其中加入过量浓盐酸的目的是 。
滤渣A的主要成分为 。
（3）铋酸钠可在酸性介质中将Mn2＋氧化为MnO4一，故可用于M2＋的鉴定。已知NaBiO3被还原为Bi3+试写出该反应的离子方程式： 。
（4）实验室为了测定NaBiO3样品的纯度，需要配制250mL 2.0mo1•L－1，FeSO4溶液，所需要的玻璃仪器除烧杯、量筒、玻璃棒外，还需要 、 配制2.0 mo1•L－1FeSO4溶液定容时具体的操作步骤为 。
（5）取上述NaBiO3样品10.0g,加入稀硫酸和MnSO4溶液使其完全溶解，然后用新配制的2.0 mo1•L－1FeSO4；溶液对生成的MnO4一进行滴定，滴定完成后消耗31.00mL FeSO4溶液。则该样品中NaBiO3纯度为 。
高铁酸钾（K2FeO4）是一种集氧化、吸附、絮凝于一体的新型多功能水处理剂，其生产工艺如下：
回答下列问题：
（1）反应①应在温度较低时进行，这是由于Cl2与KOH溶液在温度较高时反应生成KClO3，写出加热时该反应的化学方程式 。
（2）在溶液I中加入KOH固体的目的是 （填字母）。
| A．与溶液I中过量的Cl2继续反应，生成更多的KClO |
| B．KOH固体溶解时会放出较多的热量，有利于提高反应速率 |
| C．为下一步反应提供碱性的环境 |
| D．使KClO3转化为 KClO |
（3）从溶液II中分离出K2FeO4后，同时得到副产品 （写化学式）；判断K2FeO4晶体已经洗涤干净的方法是
（4）高铁酸钾（K2FeO4）作为水处理剂的一个优点是能与水反应生成胶体吸附杂质，请写出该反应的离子方程式：
（5）若消耗90%的硝酸铁溶液268.9g，则理论上可制得K2FeO4晶体 g
(14分) 三颈瓶在化学实验中的应用非常广泛，下面是三颈瓶在部分无机实验或有机实验中的一些应用。
Ⅰ．在如图所示装置中进行氨的催化氧化实验：往三颈瓶内的浓氨水中不断通入空气，将红热的铂丝插入瓶中并接近液面。反应过程中，可观察到瓶中有红棕色气体产生，铂丝始终保持红热。下列有关说法错误的是 。
A．反应后溶液中含有 |
B．反应后溶液中C( )增大 |
| C．实验过程中有化合反应发生 |
D．实验过程中 的电离程度不可能发生变化 |
Ⅱ．有学生用五氧化二磷作为乙醇脱水制乙烯的催化剂，进行相关实验。按如表所示的量和反应条件在三颈瓶中加入一定量
，再注入95%的乙醇，并加热，观察现象。
| 实验 |
 |
95%乙醇量/mL |
加热方式 |
| 实验1 |
2 |
4 |
酒精灯 |
| 实验2 |
2 |
4 |
水浴70 |
实验结果如下：
| 实验 |
实验现象 |
||
| 三颈瓶 |
收集瓶 |
试管 |
|
| 实验1 |
酒精加入时，立刻产生白雾，当用酒精灯加热时，有气泡产生，并逐渐沸腾，生成黏稠状液体 |
有无色液体 |
溶液褪色 |
| 实验2 |
酒精加入时，立刻产生白雾，当用水浴加热时，不产生气泡，一段时间后，反应瓶内生成黏稠状液体 |
有无色液体 |
溶液不褪色 |
根据上述材料，完成下列填空。
（1）写出实验室用乙醇制乙烯的化学方程式： 。
（2）上图装置中冷凝管的作用是 ，进水口为 （填“a”或“b”），浓硫酸的作用是 。
（3）实验1使溴的四氯化碳溶液褪色的物质是 。
（4）实验2中，水浴加热所需仪器有 （加热、夹持仪器，石棉网除外）。
（5）三颈瓶、收集瓶中的液体经检验为磷酸三乙酯，写出三颈瓶中生成磷酸的化学方程式： 。
（6）根据实验1、2可以推断：
①以作为催化剂获得乙烯的反应条件是 。
②与95%乙醇在水浴70℃加热条件下可以发生的有机反应的类型是 反应。
(14分，每空2分)乙醛能与银氨溶液反应析出银。如果条件控制适当，析出的银会均匀地分布在试管壁上，形成光亮的银镜，这个反应又叫银镜反应。银镜的光亮程度与反应条件有关。某课外活动小组同学在课外活动中对乙醛的银镜反应进行了探究。
Ⅰ．探究银镜反应的最佳实验条件的部分实验数据如下表：
请回答下列问题：
（1）若只进行实验1和实验3，其探究目的是 。
（2）推理当银氨溶液的量为1mL，乙醛的量为3滴，水浴温度为40℃，反应混合液pH为11时，出现银镜的时间范围是 。
（3）进一步实验还可探索 对出现银镜快慢的影响。
Ⅱ．探究对废液的回收处理：银氨溶液放久后会变成氮化银而引起爆炸，直接排放会污染环境，且造成银资源的浪费。通过查找资料，已知从银氨溶液中提取银的一种实验流程如下：
（4）操作④的方法是把Ag2S和铁粉放到烧杯中加浓盐酸搅拌煮沸，使Ag2S变成银粉，反应的化学方程式为 。过滤需要用到的玻璃仪器有 (填编号)。
（5）操作④应在 (填实验室设备名称)中进行。
（6）要洗去试管壁上的银镜，采用的试剂是 (填名称)。
B．[实验化学]
实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表。
| 化合物 |
相对分子质量 |
密度/g·cm－3 |
沸点/℃ |
溶解度/100 g水 |
| 正丁醇 |
74 |
0.80 |
118.0 |
9 |
| 冰醋酸 |
60 |
1.045 |
118.1 |
互溶 |
| 乙酸正丁酯 |
116 |
0.882 |
126.1 |
0.7 |
请回答有关问题。
Ⅰ.乙酸正丁酯粗产品的制备在三颈圆底烧瓶中进行，并使用了分水器(作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水)、温度计及回流冷凝管。实验需要的药品：浓硫酸、冰醋酸和正丁醇。
（1）有同学拟通过核磁共振氢谱鉴定所得产物中是否含有正丁醇，正丁醇的氢谱线中的几个峰的面积之比是________。
（2）反应前三颈圆底烧瓶中先加人适量沸石，然后依次加入________。
（3）分水器的作用________。
Ⅱ．乙酸正丁酯粗产品的精制。
（1）将三颈圆底烧瓶中的液体转入分液漏斗中，并用________洗涤有机层，用分液法分离上述有机层和水层，分液完成后，取出有机层的操作是________。
（2）将酯层进行蒸馏。蒸馏收集乙酸正丁酯产品。
Ⅲ．计算产率
如果实验中加入了18.5 mL正丁醇、15.4 mL冰醋酸和2 mL浓硫酸，实验后制得的乙酸正丁酯的质量为12.76 g，则乙酸正丁酯的产率为________。
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