现拟在实验室里利用空气和镁粉为原料制取少量氮化镁(Mg3N2)。已知实验中可能会发生下列反应：
①2Mg+O2
2MgO；②3Mg+N2
Mg3N2；③2Mg+CO2
2MgO+C；
④Mg+H2O
MgO+H2↑； ⑤Mg3N2 +6H2O
3Mg(OH)2+2NH3↑
可供选择的装置和药品如下图所示(镁粉、还原铁粉均已干燥，装置内所发生的反应是完全的，整套装置的末端与干燥管相连)。
回答下列问题：
（1）在设计实验方案时，除装置A、D、E外，还应选择的装置有 （填字母代号），选择装置D目的为_____________________________ ；
（2）通气后，应先点燃 处的酒精灯；如果同时点燃A、F装置的酒精灯，将会使实验结果 （填“偏高”或“偏低”）原因
（3）请设计一个实验，验证产物是Mg3N2，写出操作步骤、现象和结论：
_____________________________________________________________________
单晶硅是信息产业中重要的基础材料。通常用碳在高温下还原二氧化硅制得粗硅（含铁、铝、硫、磷等杂质），粗硅与氯气反应生成四氯化硅（反应温度450-500°C），四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。以下是实验室制备四氯化硅的装置示意图。查阅相关资料获悉： a.四氯化硅遇水极易水解；
b.铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物；
c.有关物质的物理常数见下表：
| 物质 |
SiCl4 |
AlCl3 |
FeCl3 |
PCl5 |
| 沸点/℃ |
57.7 |
— |
315 |
— |
| 熔点/℃ |
－70.0 |
— |
— |
— |
| 升华温度/℃ |
— |
180 |
300 |
162 |
请回答下列问题：
（1）写出装置A中发生反应的离子方程式 。
（2）装置A中g管的作用是 ；装置C中的试剂是 ；装置E中的h瓶需要冷却理由是 。
（3）装置E中h瓶收集到的粗产物可通过精馏（类似多次蒸馏）得到高纯度四氯化硅，精馏后的残留物中，含有铁、铝等元素的杂质。为了分析残留物中铁元素的含量，先将残留物预处理，使铁元素还原成Fe2+，再用KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原反应滴定，锰元素被还原为Mn2+。
①写出用KMnO4滴定Fe2+的离子方程式： ；
②滴定前是否要滴加指示剂？ （填“是”或“否”），判断滴定终点的方法是 。
③某同学称取5.000g残留物，预处理后在容量瓶中配制成100ml溶液，移取25.00ml试样溶液，用1.000×10-2mol· L-1KMnO4标准溶液滴定。达到滴定终点时，消耗标准溶液20.00ml,则残留物中铁元素的质量分数是 。若滴定前平视，滴定后俯视KMnO4液面，对测定结果有何影响 （填“偏高”、“偏低”、或“无影响”）
掌握仪器名称、组装及使用方法是中学化学实验的基础，下图为两套实验装置。
I II
⑴写出下列仪器的名称：
a. b. c.
⑵仪器a～e中，使用前必须检查是否漏水的有 。（填序号）
⑶若利用装置I分离四氯化碳和酒精的混合物，还缺少的仪器是 ，将仪器补充完整后进行实验，温度计水银球的位置在 处。冷凝水由 （填f或g）口通入， 口流出。
（4）现需配制0.1mol/LNaOH溶液450mL，装置II是某同学转移溶液的示意图。
①图中的错误是 。除了图中给出的的仪器和分析天平外，为完成实验还需要的仪器有： 。
②根据计算得知，所需NaOH的质量为 g
③配制时，其正确的操作顺序是（字母表示，每个字母只能用一次） ________。
| A．用30mL水洗涤烧杯2~3次，洗涤液均注入容量瓶 |
| B．准确称取计算量的氢氧化钠固体于烧杯中，再加入少量水（约30mL），用玻璃棒慢慢搅动，使其充分溶解 |
| C．将溶解的氢氧化钠溶液沿玻璃棒注入500mL的容量瓶中 |
| D．将容量瓶盖紧，反复颠倒摇匀 |
E．改用胶头滴管加水，使溶液凹面恰好与刻度相切
F．继续往容量瓶内小心加水，直到液面接近刻度1~2cm处
为了配制100 mL 1 mol/L NaOH 溶液，其中有下列几种操作，错误的操作是________ （填标号）。
①选刚用蒸馏水洗净过的100 mL 容量瓶进行配制
②NaOH 固体在烧杯里刚好完全溶解，立即把溶液转移到容量瓶中
③用蒸馏水洗涤烧杯内壁两次，洗涤液都移入容量瓶中
④使蒸馏水沿着玻璃棒注入容量瓶，直到溶液的凹液面恰好跟刻度相切
⑤由于不慎，液面超过了容量瓶的刻度线，这时采取的措施是使用胶头滴管吸出超过的一部分
用18 mol·L-1浓硫酸配制100 mL 3.0 mol·L-1稀硫酸的实验步骤如下：
①计算所用浓硫酸的体积 ②量取一定体积的浓硫酸③溶解 ④转移、洗涤 ⑤定容、摇匀完成下列问题：
（1）所需浓硫酸的体积是________，量取浓硫酸所用的量筒的规格是________
（从下列中选用A.10 mL B.25 mL C.50 mL D.100 mL）。
（2）第③步实验的操作是__________________________ 。
（3）第⑤步实验的操作是________________ 。
（4）下列情况对所配制的稀硫酸浓度有何影响？（用“偏大”“偏小”“无影响”填写）
A.所用的浓硫酸长时间放置在密封不好的容器中___________________
B.容量瓶用蒸馏洗涤后残留有少量的水________________
C.所用过的烧杯、玻璃棒未洗涤________________
D.定容时俯视刻度线________________
实验室中可用盐酸滴定的方法测定Na2CO3或NaHCO3的含量。测定Na2CO3时，若用酚酞作指示剂，逐滴加入盐酸至溶液由红色变无色时Na2CO3完全转化为NaHCO3；测定NaHCO3时，若用甲基橙作指示剂，逐滴加入盐酸至溶液由黄色变橙色时NaHCO3完全转化为CO2逸出。（化学式量：Na2CO3－106，NaHCO3－84）
（1）分别写出上述转化反应的离子方程式：
________ _ ___、_______ ______。
（2）某天然碱的化学式为xNa2CO3·NaHCO3·2H2O，为了测定其组成，取0.3320 g样品于锥形瓶中，加适量蒸馏水使之溶解，加入几滴酚酞，用0.1000 mol·L-1的盐酸滴定至溶液由红色变无色，消耗盐酸20.00mL；再向已变无色的溶液中加入几滴甲基橙，继续用该盐酸滴定至溶液由黄色变橙色，又消耗盐酸30.00mL。
①实验时用到的玻璃仪器有烧杯、胶头滴管、锥形瓶、____________。
②该天然碱化学式中x＝_____ ____。
（3）某学习小组在实验室中制备Na2CO3，假设产品中含有少量NaCl、NaHCO3杂质，设计实验方案进行检验，完成下表。
限选试剂：0.1000 mol·L-1盐酸、稀硝酸、AgNO3溶液、酚酞、甲基橙、蒸馏水
| 实验步骤 |
结果分析 |
| 步骤1：取少量样品于试管中，加入适量蒸馏水使之溶解，_____________________。 |
有白色沉淀生成，说明产品中含有NaCl。 |
| 步骤2：另取少量样品于锥形瓶中，加入适量蒸馏水使之溶解，加入几滴酚酞，用0.1000 mol·L-1盐酸滴定至溶液由红色变无色，记录消耗盐酸的体积V1。 _____________________，记录消耗盐酸的体积V2。 |
______ ______， 说明产品中含有NaHCO3。 |
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