为测定硫酸亚铁铵晶体【（NH4）2Fe (SO4)2 · xH2O】中铁的含量，某实验小组做了如下实验：
步骤一：用电子天平准确称量5.000g硫酸亚铁铵晶体，配制成250ml溶液。
步骤二：取所配溶液25.00ml于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，用0.010mol/L KMnO4溶液滴定至Fe2+恰好全部氧化成Fe3+，同时，MnO4-被还原成Mn2+。
再重复步骤二两次。
请回答下列问题：
（1）配制硫酸亚铁铵溶液的操作步骤依次是：称量、 、转移、洗涤并转移、 、摇匀。
（2）用 滴定管盛放KMnO4溶液。
（3）当滴入最后一滴KMnO4溶液,出现 ,即到达滴定终点。反应的离子方程式：
（4）滴定结果如下表所示：
| 滴定次数 |
待测溶液的体积/mL |
标准溶液的体积 |
|
| 滴定前刻度/mL |
滴定后刻度/mL |
||
| 1 |
25.00 |
1.05 |
21.04 |
| 2 |
25.00 |
1.50 |
24.50 |
| 3 |
25.00 |
0.20 |
20.21 |
实验测得该晶体中铁的质量分数为 。（保留两位小数）
（5）根据步骤二填空：
①滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入KMnO4标准溶液进行滴定，则测得样品中铁的质量分数将 。（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，未干燥，则滴定时用去KMnO4标准溶液的体积将
（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察 。
A．滴定管内液面的变化
B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定后俯视读数，测得样品中铁的质量分数将 （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。
(15分)某化学课外小组用下图装置制取溴苯。
(1)向分液漏斗中加入的试剂是_______________,将试剂慢慢滴入反应器A（A下端活塞关闭）中。
(2) 写出A中反应的化学方程式_______________观察到A中的现象是。
(3)实验结束时，打开A下端的活塞，让反应液流入B中，充分振荡，目的是，写出有关的化学方程式。然后向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是______；经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为______，要进一步提纯，下列操作中必须的是______(填入正确选项前的字母)；
A重结晶 B过滤 C蒸馏 D萃取
(4)C中盛放CCl4的作用是。
(5)D处导管口可看到的现象是__________________，向试管D中加入AgNO3溶液，若产生淡黄色沉淀，则能证明该反应类型是_____________________。另一种验证的方法是向试管D中加入，现象是。
(10分)实脸室采用MgCl2、AlCl3的混合溶液与过量氨水反应制备MgAl2O4二主要流程如下: 
(1)为使Mg2＋、Al3＋同时生成沉淀，应先向沉淀反应器中加入(填“A”或“B")，再滴加另一反应物。
(2)如右图所示，过滤操作中的一处错误是。
(3)洗涤沉淀的方法是；判断流程中沉淀是否洗净所用的试剂是。高温焙烧时，用于盛放固体的仪器名称是。
(4)无水AlCl3(183℃升华)遇潮湿空气即产生大量白雾，实验室可用下列装置制备。
写出A中反应的离子方程式。装置B中盛放饱和NaCl溶液,该装置的主要作用是。F中试剂的作用是。用一件仪器装填适当试剂后也可起到F和G的作用，所装填的试剂为 _。
50 mL 0.50 mol/L盐酸与50 mL 0.55 mol/L NaOH溶液在如下图所示的装置中进行中和反应．通过测定反应过程中所放出的热量可计算中和热．回答下列问题：
（1）从实验装置上看，图中尚缺少的一种玻璃用品是；
（2）烧杯间填满碎纸条的作用是；
（3）实验中改用60 mL 0.50 mol/L盐酸跟50 mL 0.55 mol/L NaOH溶液进行反应，与上述实验相比，所放出的热量（填“相等”“不相等”），所求中和热（填“相等”“不相等”）；
（4）用相同浓度和体积的氨水代替NaOH溶液进行上述实验，测得的中和热的数值会；用50 mL 0.50 mol/L NaOH溶液进行上述实验，测得的中和热的数值会．（均填“偏大”“偏小”“无影响”）
实验室用需配制250mL0.1mol/L的Na2CO3溶液,填空并请回答下列问题：
（1）配制250mL0.1mol/L的Na2CO3溶液
| 实际应称Na2CO3质量/g |
应选用容量瓶的规格/mL |
除容量瓶外还需要的其它仪器 |
（2）配制时，其正确的操作顺序是（字母表示，每个字母只能用一次） _____；
A．用30mL水洗涤烧杯2—3次，洗涤液均注入容量瓶，振荡
B．用量筒量准确量取所需的浓盐酸的体积，沿玻璃棒倒入烧杯中，再加入少量水（约30mL），用玻璃棒慢慢搅动，使其混合均匀
C．将已冷却的盐酸沿玻璃棒注入250mL的容量瓶中
D．将容量瓶盖紧，振荡，摇匀
E．改用胶头滴管加水，使溶液凹面恰好与刻度相切
F．继续往容量瓶内小心加水，直到液面接近刻度1—2cm处
（3）操作A中，将洗涤液都移入容量瓶，其目的是
溶液注入容量瓶前需恢复到室温，这是因为_______________________________；
（4）若出现如下情况，对所配溶液浓度将有何影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）?若没有进行A操作；若加蒸馏水时不慎超过了刻度；若定容时俯视刻度线___________________。
（5）若实验过程中出现如下情况如何处理？加蒸馏水时不慎超过了刻度；向容量瓶中转移溶液时(实验步骤②)不慎有液滴掉在容量瓶外面。
下表是实验室制备气体的有关内容：
| 编号 |
实验内容 |
实验原理 |
发生装置 |
| ① |
制氧气 |
  |
|
| ② |
制氨气 |
 |
|
| ③ |
制氯气 |
 |
(1)根据表中所列实验原理，从下列装置中选择合适的发生装置，将其编号填入上表的空格中。
(2)上述气体中，从反应中有无电子转移的角度看，明显不同于其他气体的是，写出实验室制取该气体的化学方程式.
（3）若用上述制备
的装置制备
,应选择的试剂为.
(4)制备
需用
的盐酸1OOml,现用
的盐酸来配制。
①需要用量筒量取的盐酸的体积为mL；
②实验室提供有如下仪器，为完成配制需要选择的仪器为(填序号)。
A.100mL量筒 B.托盘天平 C.玻璃棒 D.50mL容量瓶
E.lOmL量筒 F.胶头滴管 G.lOOmL烧杯 H.lOOmL容量瓶
③下列实验操作中，不正确的是(填写标号)。
A.使用容量瓶前，检查它是否漏水
B.容量瓶用蒸馏水洗净后，再用待配溶液润洗
C.配制溶液时，用量筒量取浓盐酸并沿玻璃棒倒入容量瓶中，缓慢加入蒸馏水到距离刻度线1～2cm处，改用胶头滴管滴加蒸馏水直到凹液面的最低点和刻度线相平
D.定容后盖好瓶塞，用食指顶住瓶塞，用另一只手托住瓶底，把容量瓶倒转和摇动多次
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