某化学兴趣小组在学习“硫酸盐的某些性质和用途”中，进行了如下实验探究：
【实验一】检验(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O溶液中含有的阳离子。
（1）在下表中写出操作步骤和实验现象：
限选试剂：新制氯水、1mol/LH2SO4溶液、0.1mol/L KSCN溶液、NaOH浓溶液、浓盐酸、1mol/LNa2CO3溶液
| 操 作 步 骤 |
实验现象 |
结 论 |
| 步骤I：取少量待检液于试管中， 。 |
|
溶液中含有Fe2+ |
| 步骤II：取少量待检液于试管中， 。 |
|
溶液中含有NH4＋ |
【实验二】用KHSO4制取H2O2并测其质量分数：
查阅资料得知：工业上用电解KHSO4饱和溶液可制取一定浓度的H2O2。兴趣小组进行下列实验测定H2O2的质量分数。已知：2MnO4－+5H2O2+6H＋= 2Mn2＋+8H2O+5O2↑
操作①：取5.00 mL H2O2溶液(密度为1.00 g/mL)置于锥形瓶中加水稀释，再加稀硫酸酸化；
操作②：用0.1000 mol/L KMnO4溶液滴定；
操作③：用同样方法滴定，四次消耗KMnO4溶液的体积分别为20.00 mL、19.98 mL、20.02 mL、22.00 mL。
回答下列问题：
（2）操作②中，开始滴入KMnO4溶液时反应速率很慢，随着KMnO4溶液滴入反应速率显著加快，最有可能的原因______________________。
（3）滴定时盛装KMnO4溶液应选取的仪器是 （填序号）。
A．50mL酸式滴定管 B．50mL碱式滴定管
C．25mL酸式滴定管 D．25mL碱式滴定管
（4）在上述实验中，下列操作会造成测定结果偏高的有 （填序号）。
A．锥形瓶用待测液润洗
B．量取 H2O2溶液的滴定管用蒸馏水洗净，未用H2O2溶液润洗
C．滴定速度过快，又未摇匀，停止滴定后发现紫红色褪去
D．滴定前读数时平视，滴定终点读数时仰视
（5）分析数据，计算H2O2溶液中溶质的质量百分含量为___________（保留三位有效数字）。
利用废铝箔(主要成分为Al、少量的Fe、Si等）既可制取有机合成催化剂AlBr3又可制取净水剂硫酸铝晶体。
I．实验室制取无色的无水AlBr3(熔点：97.5℃，沸点：263.3℃～265℃，在空气中AlBr3遇水蒸气易发生水解）可用如图所示装置，主要实验步骤如下：
步骤l．将铝箔剪碎，用CCl4浸泡片刻，干燥，然后投入到烧瓶6中。
步骤2．从导管口7导入氮气，同时打开导管口l和4排出空气，一段时间后关闭导管口7和1；导管口4接装有P2O5的干燥管。
步骤3．从滴液漏斗滴入一定量的液溴于烧瓶6中，并保证烧瓶6中铝过剩。
步骤4．加热烧瓶6，回流一定时间。
步骤5．将氮气的流动方向改为从导管口4到导管口l。将装有P2O5的干燥管与导管口1连接，将烧瓶6加热至270℃左右，使AlBr3蒸馏进入收集器2。
步骤6．蒸馏完毕时，在继续通入氮气的情况下，将收集器2从3处拆下，并立即封闭3处。
（1）步骤l中，铝箔用CCl4浸泡的目的是______________________________。
（2）步骤2操作中，通氮气的目的是______________________________。
（3）步骤3中，该实验要保证烧瓶中铝箔过剩，其目的是_______________________。
（4）步骤4依据何种现象判断可以停止回流操作_______________________________。
（5）步骤5需打开导管口l和4，并从4通入N2的目的是_______________________。
II．某课外小组的同学拟用废铝箔制取硫酸铝晶体，已知铝的物种类别与溶液pH关系如图所示，实验中可选用的试剂：处理过的铝箔；2.0mol·L-1NaOH溶液：2.0 mol·L-1硫酸
（6）由铝箔制备硫酸铝晶体的实验步骤依次为：
①称取一定质量的铝箔于烧杯中，分次加入2.0 mol•L-1NaOH溶液，加热至不再产生气泡为止。
②过滤
③_________________________________；
④过滤、洗涤沉淀；
⑤向沉淀中不断加入2.0mol·L-1硫酸，至恰好溶解；
⑥_______________；
⑦冷却结晶；
⑧过滤、洗涤、干燥。
亚氯酸钠（NaClO2）是一种高效氧化剂、漂白剂。已知 NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出的晶体是NaClO2·3H2O，高于38℃时析出固体是无水NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。利用下图所示装置制备亚氯酸钠。
完成下列填空：
（1）组装好仪器后，检查装置气密性的操作是 。
（2）装置①中用NaClO3、Na2SO3和浓H2SO4反应制得ClO2，写出该反应的化学方程式 ，装置③发生反应的离子方程式为 。
（3）装置③反应后的溶液中还含有少量NaOH杂质，从该溶液获得无水NaClO2晶体的操作步骤为：①50℃左右蒸发结晶；② ；③用50℃左右的温水洗涤；④低于60℃干燥，得到成品。步骤③中用50℃左右的温水洗涤的原因是 。
（4）①准确称取所得亚氯酸钠样品10．0g于烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体，再滴入适量的稀硫酸，充分反应。将所得混合液配成250mL待测溶液。
②取25．00mL待测液，用2．0 mol·L-1Na2S2O3标准液滴定（I2 +2S2O32－→2I－+S4O62－），以淀粉溶液做指示剂，达到滴定终点时的现象为 。重复滴定3次，测得数据如下表所示。则该样品中NaClO2的质量分数为 。
（5）在实验过程中，下列操作会使实验结果偏高的是
a．读取标准液体积时，开始时平视读数，结束时仰视读数
b．配制250mL待测液时，定容后摇匀发现液面下降，又补加水重新达到刻度线
c．盛装待测液的滴定管注液前未用待测溶液润洗
d．盛装标准液的滴定管尖嘴处滴定前有气泡，滴定终点时气泡消失
（6）已知常温下Ka(HClO2）=1×10-2、 Ka(CH3COOH）=1．75×10-5，则0．1mol/L的HClO2溶液与0．05mol/L的NaOH溶液等体积混合所得溶液中各离子浓度由大到小的顺序为 。
现有下列仪器或用品：①铁架台（含铁圈、各种铁夹）；②锥形瓶；③滴定管（酸式与碱式）；④烧杯（若干个）；⑤玻璃棒；⑥天平（含砝码）；⑦滤纸；⑧量筒；⑨漏斗。有下列药品：①NaOH固体；②0.1000mol/L的标准NaOH溶液；③未知浓度的盐酸；④Na2CO3溶液。试回答以下问题。
（1）做酸碱中和滴定时，还缺少的试剂是 。
（2）小明在做“研究温度对反应速率的影响”实验时，他往两支试管均加入4mL 0.01mol/L的KMnO4酸性溶液和2mL 0.1mol/L H2C2O4（乙二酸）溶液，振荡，A试管置于热水中， B试管置于冷水中，记录溶液褪色所需的时间。褪色所需时间tA tB（填“>”、“=”或“<”）。
写出该反应的离子方程式 。
（3）实验室有瓶混有泥沙的乙二酸样品，小明利用这个反应的原理来测定其含量，具体操作为：
①配制250 mL溶液：准确称量5.000g乙二酸样品，配成250mL溶液。
②滴定：准确量取25.00 mL所配溶液于锥形瓶中，加少量酸酸化，将0.1000 mol·L-1 KMnO4溶液装入 （填“酸式”或“碱式”）滴定管，进行滴定操作。
在实验中发现，刚滴下少量KMnO4溶液时，溶液紫红色并没有马上退去。将锥形瓶摇动一段时间后，紫红色才慢慢消失；再继续滴加时，紫红色就很快褪色了，可能原因是 ；
当 ，说明达到滴定终点。
③计算：重复上述操作2次，记录实验数据如下表。则消耗KMnO4溶液的平均体积为 mL，此样品的纯度为 。（已知H2C2O4的相对分子质量为90）
| 序号 |
滴定前读数 |
滴定后读数 |
| 1 |
0.00 |
20.01 |
| 2 |
1.00 |
20.99 |
| 3 |
0.00 |
21.10 |
④误差分析：下列操作会导致测定结果偏高的是 。
A．未用标准浓度的酸性KMnO4溶液润洗滴定管
B．滴定前锥形瓶有少量水
C．滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失
D．观察读数时，滴定前仰视，滴定后俯视
水杨酸甲酯又叫冬青油，是一种重要的有机合成原料。某化学小组用水杨酸（
）和甲醇在酸性催化剂催化下合成水杨酸甲酯并计算其产率。
实验步骤：
Ⅰ．如图，在三颈烧瓶中加入6.9 g （0.05 mol）水杨酸和24 g（30 mL，0.75 mol）甲醇，向混合物中加入约10 mL甲苯（甲苯与水形成的共沸物，沸点为85℃，该实验中加入甲苯，易将水蒸出），再小心地加入5 mL浓硫酸，摇动混匀，加入1～2粒沸石，组装好实验装置，在85~95℃下恒温加热反应1.5小时：
Ⅱ．待装置冷却后，分离出甲醇，然后转移至分液漏斗，依次用少量水、5%NaHCO3溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，过滤得到粗酯；
Ⅲ．将粗酯进行蒸馏，收集221℃～224℃的馏分，得水杨酸甲酯4.5g。
常用物理常数：
| 名称 |
分子量 |
颜色状态 |
相对密度 |
熔点（℃） |
沸点（℃） |
| 水杨酸甲酯 |
152 |
无色液体 |
1.18 |
-8.6 |
224 |
| 水杨酸 |
138 |
白色晶体 |
1.44 |
158 |
210 |
| 甲醇 |
32 |
无色液体 |
0.792 |
-97 |
64.7 |
请根据以上信息回答下列问题：
（1）仪器A的名称是 ，制备水杨酸甲酯时，最合适的加热方法是 。
（2）实验中加入甲苯对合成水杨酸甲酯的作用是 。
（3）反应结束后，分离甲醇的操作是 。
（4）洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是 ，第二次水洗的主要目的是 。
（5）检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是 。
（6）本实验的产率为___________（保留两位有效数字）。
锂被誉为“金属味精”，以LiCoO2为正极材料的锂离子电池已被广泛用作便携式电源。工业上常以β锂辉矿（主要成分为LiAlSi2O6，还含有FeO、MgO、CaO等杂质）为原料来制取金属锂。其中一种工艺流程如下：
已知：①部分金属氢氧化物开始沉淀和完全沉淀时的pH：
| 氢氧化物 |
Fe（OH）3 |
Al（OH）3 |
Mg（OH）2 |
| 开始沉淀pH |
2.7 |
3.7 |
9.6 |
| 完全沉淀pH |
3.7 |
4.7 |
11 |
②Li2CO3在不同温度下的溶解度如下表：
| 温度/℃ |
0 |
10 |
20 |
50 |
75 |
100 |
| Li2CO3的溶解度/g |
1.539 |
1.406 |
1.329 |
1.181 |
0.866 |
0.728 |
请回答下列问题：
（1）用氧化物形式表示LiAlSi2O6的组成：__________________________。
（2）反应Ⅱ加入碳酸钙的作用是__________________________________。
（3）写出反应Ⅲ中生成沉淀A的离子方程式：________________________。
（4）洗涤所得Li2CO3沉淀要使用_____（选填“热水”或“冷水”），你选择的理由是__________。
（5）将氯化锂溶液蒸干的过程中还需不断通入HCl气体，其作用是______________
（6）本实验在电解熔融氯化锂生产锂时，阳极产生的氯气中会混有少量氧气，原因是_____。
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