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  • 更新 2022-09-03
  • 科目 化学
  • 题型 实验题
  • 难度 较难
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由呋哺甲酸脱羧得到呋喃与丙酮在酸性条件下缩合,可得到八甲基四氧杂夸特烯。有关实验原理及流程如下;
步骤1:呋喃的制备

八甲基四氧杂夸特烯在圆底烧瓶中放置4.5g呋喃甲酸(100℃升华,呋喃甲酸在133℃熔融,230-232℃沸腾,并在此温度下脱羧),按图13安装好仪器。先大火加热使呋喃甲酸快速熔化,然后调节加热强度,并保持微沸,当呋喃甲酸脱羧反应完毕,停止加热。得无色液体呋喃(沸点:31-32℃,易溶于水)。
步骤2:大环化合物八甲基四氧杂夸特烯的合成在25mL锥形瓶中加入2.7mL95%乙醇和1.35mL浓盐酸,混匀,在冰浴中冷至5℃以下,然后将3.3mL丙酮和1.35mL呋喃的混合液迅速倒入锥形瓶中,充分混匀,冰浴冷却,静置得一黄色蜡状固体。过滤,并用3mL无水乙醇洗涤.用苯重结晶,得白色结晶八甲基四氧杂夸特烯。

(1)步骤1中用大火急速加热,其主要目的是          
(2)装置图中碱石灰的作用是          
(3)脱羧装置中用冰盐浴的目的是          ;无水氯化钙的作用是          
(4)合成八甲基四氧杂夸特烯加入盐酸的目的是          
(5)确论产品为八甲基四氧杂夸特烯,可通过测定沸点,还可采用的检测方法有          

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由呋哺甲酸脱羧得到呋喃与丙酮在酸性条件下缩合,可得到八甲基四