水合肼作为一种重要的精细化工原料，在农药、医药及有机合成中有广泛用途。用尿素法制备水合肼，可分为两个阶段，第一阶段为低温氯化阶段，第二阶段为高温水解阶段，总反应方程式为：(NH2)2CO +NaClO+2NaOH → H2N—NH2·H2O+NaCl+Na2CO3。
主要副反应：N2H4+2NaClO= N2↑+2H2O+2NaCl △H<0
3NaClO=" 2NaCl" +NaClO3 △H>0
CO(NH2)2 ＋2NaOH= 2NH3↑+Na2CO3 △H>0
【深度氧化】：(NH2)2CO+3NaClO= N2↑+3NaCl+CO2↑+2H2O △H<0
实验步骤：
步骤1．向30%的NaOH溶液中通入Cl2，保持温度在30℃以下，至溶液显浅黄绿色停止通Cl2。
步骤2．静置后取上层清液，检测NaClO的浓度。
步骤3．倾出上层清液，配制所需浓度的NaClO和NaOH的混合溶液。
步骤4．称取一定质量尿素配成溶液，置于冰水浴。将一定体积步骤3配得的溶液倒入分液漏斗中，慢慢滴加到尿素溶液中，0.5h左右滴完后，继续搅拌0.5h。
步骤5．将步骤4所得溶液，加入5g KMnO4作催化剂，转移到三口烧瓶（装置见图），边搅拌边急速升温，在108℃回流5 min。
步骤6．将回流管换成冷凝管，蒸馏，收集( 108~114℃)馏分，得产品。
(1)步骤1温度需要在30℃以下，其主要目的是 。
(2)步骤2检测NaClO浓度的目的是 。
a．确定步骤3中需NaClO溶液体积及NaOH质量
b．确定步骤4中冰水浴的温度范围
c．确定步骤4中称量尿素的质量及所取次氯酸钠溶液体积关系
d．确定步骤5所需的回流时间
(3)尿素法制备水合肼，第一阶段为反应 （选填：“放热”或“吸热”）。
(4)步骤5必须急速升温，严格控制回流时间，其目的是 。
(5)已知水合肼在碱性条件下具有还原性（如：N2H4+2I2=N2+4HI）。测定水合肼的质量分数可采用下列步骤：
a．准确称取2.000g试样，经溶解、转移、定容等步骤，配制250mL溶液。
b．移取l0.00 mL于锥形瓶中，加入20mL水，摇匀．
c．用0.l000 mol/L碘溶液滴定至溶液出现微黄色且Imin内不消失，计录消耗碘的标准液的体积。
d．进一步操作与数据处理
①滴定时，碘的标准溶液盛放在 滴定管中（选填：“酸式”或“碱式”）。
②若本次滴定消耗碘的标准溶液为18.00mL，可测算出产品中N2H4-H2O的质量分数为 。
③为获得更可靠的滴定结果，步骤d中进一步操作主要是：
SO2是一种大气污染物，某兴趣小组欲探究SO2的性质及绿色实验方法，设计如下方案：
⑴ B、C、D分别用于检验SO2的漂白性、还原性和氧化性。其中C、D分别为碘水和硫化氢的水溶液，则B中所盛试剂为______________，C中反应的离子方程式为：____________________________________________。
⑵为了实现绿色实验的目标，某同学重新设计了如上右图A2的制取装置来代替A1装置，与A1装置相比，A2装置的优点是：____________________________________________________（任写一点即可）。
⑶ E中用氨水吸收尾气中的SO2，“吸收液”中可能含有OH－、SO32－、SO42－、HSO3－等阴离子。已知亚硫酸氢盐一般易溶于水，SO2也易溶于水。现有仪器和试剂为：小烧杯、试管、玻璃棒、胶头滴管、过滤装置和滤纸；2mol/L盐酸、2mol/L HNO3、1mol/L BaCl2溶液、1mol/L Ba(OH)2溶液、品红溶液、蒸馏水。请设计实验证明“吸收液”中存在SO32－和HSO3－，完成下表的实验操作、预期现象和结论：
| 实验操作 |
预期现象与结论 |
| 步骤1：取适量“吸收液”于小烧杯中，用胶头滴管取1mol/L BaCl2溶液向小烧杯滴加直至过量。 |
若出现白色浑浊，则溶液中存在SO32－或 SO42－。 |
| 步骤2：将小烧杯中的浊液过滤、洗涤，再用适量水把附在滤纸上的固体冲入另一小烧杯中；向冲下的固体_______________ _______________________________________________________ |
_________________________ ____________________________ |
| 步骤3______________________________________________ ____________________________________________________ |
_________________________ _________________________ |
蛇纹石是一种含水的富镁硅酸盐矿物的总称，可以看作由MgO、Fe2O3、Al2O3、SiO2组成。实验室以蛇纹石为原料制取水合碱式碳酸镁，已知：
| 氢氧化物 |
Fe(OH)3 |
Al(OH)3 |
Mg(OH)2 |
| 开始沉淀的pH |
1.5 |
3.3 |
9.4 |
| 完全沉淀的pH |
3.7 |
5.2 |
11.0 |
实验步骤如下：
⑴实验室完成操作①所用到的玻璃仪器有：_______________________________。
⑵操作②中应控制溶液pH的合理范围是___________(填序号)。
A. 小于1.5 B. 1.5～3.3 C. 7～8 D. 大于9.4
⑶检验溶液Ⅱ中是否含有Fe3＋的操作与结论是：_____________________________________
⑷从沉淀混合物B中制取D，应加入一种试剂进行分离，其反应的离子方程式为：_______________________________，再进行____________、洗涤、___________(依次填写实验操作名称)。
(共14分)某学习小组甲利用中和反应原理和DIS系统（即数字化信息系统，由传感器、数据采集器和计算机组成）测定某氨水的物质的量浓度，以测量溶液导电能力来判断滴定终点。请回答：
（1）实验时量取10.00mL氨水样品，配制成100mL待测氨水。
（2）量取20.00mL上述溶液倒入洁净干燥锥形瓶中，连接好DIS系统。如果锥形瓶中含有少量蒸馏水，是否会影响测量结果_____________________（填“是”“否”“不能确定”）。
（3）①滴定管盛放盐酸前，要先__________________________________________，用少量蒸馏水洗涤后，再__________________________________________________，然后加入盐酸调整液面至凹液面的最低点处于滴定管的_____________________________________。
②向锥形瓶中滴加0.10mol·L－1的盐酸，计算机屏幕上显示出溶液导电能力与加入盐酸体积关系的曲线图。
写出氨水与盐酸反应的离子方程式___________________________________________；该氨水样品的物质的量浓度为__________________________。若在滴定过程中不慎将数滴酸液滴在锥形瓶外，则会使测定结果 。（填偏高、偏低、无影响）
实验室有CuO和铜粉的混合物。要测定该样品（已称得其质量为m g）中氧化铜的质量分数。用下图所示仪器装置制取H2，再用H2还原CuO，最后根据样品质量的减少和无水CaCl2质量的增加来测定样品中氧化铜的质量分数。
请回答：
（1）仪器中装入的试剂：D 。
（2）操作“①打开A的活塞”和“②点燃E处酒精灯”应该先进行的是 （填序号），在这两步操作之间还应进行的操作是： 。
（3）若实验中有部分CuO被还原为红色的Cu2O，对实验的影响为_____（偏大、偏小、无影响）。
（4）若测得的原质量为a g的硬质玻璃管(E)，反应后质量变为b g；U型管实验后质量增加n g，由以上数据可以列出计算氧化铜质量分数的两个不同计算式：
计算式1： ；计算式2： 。
I．实验室用Na2CO3·10H2O晶体配制50 g质量分数为21.2％的Na2CO3溶液。回答下列问题：
（1）应用托盘天平称取Na2CO3·10H2O晶体 g。
（2）用托盘天平和小烧杯称出碳酸钠晶体的质量，天平平衡后的状态如下图。由图中可以看出，该同学在操作时犯了一个错误是 。实际称量的碳酸钠晶体质量为 g。
II. 实验室要配制2.5 mol/L 的稀硫酸溶液90 mL，回答下列问题：
（1）用量筒量取质量分数为98％，密度为1.84 g/cm3的浓硫酸 mL。
（2）配制时，必须使用的仪器除量筒、烧杯、玻璃棒外，还缺少的仪器是 。
（3）配制溶液的过程中，其他操作都正确，下列操作会使所配溶液浓度偏高的是 。
| A．量取浓硫酸时，仰视读数 |
| B．洗涤量取浓H2SO4后的量筒，并将洗涤液转移到容量瓶中 |
| C．稀释硫酸时，有溶液溅到桌面上 |
| D．没有洗涤稀释硫酸的烧杯和玻璃棒 |
E．定容摇匀后，发现液面低于标线，又用胶头滴管加蒸馏水至标线
F．容量瓶不干燥
（4）从容量瓶中取该溶液40 mL，与5 mol/L的NaOH溶液 mL恰好完全反应，反应后溶液中的c(Na＋)＝ （忽略溶液混合过程中的体积变化）
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