)实验室制备溴苯可用如图所示的装置，填写下列空白：
（1）关闭F夹，打开C夹，在装有少量苯的三口烧瓶中由A口加入少量溴，再加入少量铁屑，塞住
A口，反应一段时间制的溴苯。溴苯是一种密度比水 (填”小”或”大”)的无色液体，在实
验中因为 而显褐色。则三口烧瓶中发生反应的化学方程式为__ ___和_ __。
（2）D、E试管内出现的现象为_____________________________________。
（3）待三口烧瓶中的反应进行到仍有气泡冒出时松开F夹，关闭C，可以看到的现象是
____________________________________。
（4）三口烧瓶中的溴苯经过下列步骤分离提纯：
①向三口烧瓶中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10 mL水、8 mL10％的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是_______________________；
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是_ __。
(5) 经过上述分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为_____________，要进一步提纯，下列操
作中必须的是_______（填入正确选项前的字母）：
A．重结晶 B．过滤 C．蒸馏 D．萃取
(本题共14分)
易溶于水的三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体K3[Fe(C2O4)3]•3H2O可用于摄影和蓝色印刷。以废旧铁屑（含少量CuO、Fe2O3等杂质)为原料的制备流程如下：
（1）操作3发生的氧化还原反应至少有 个．操作5中试剂H2O2的作用是 ·
（2）滤液中主要含FeSO4，需加入少量的H2SO4酸化，目的是 ．若要使含FeSO4溶液中得到绿矾晶体(FeSO4·7H2O)。必须进行的实验操作是 (按顺序填写)。
A．过滤洗涤
B．蒸发浓缩
C．冷却结晶
D．灼烧
E．干燥
（3）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体在110℃可完全失去结晶水，继续升高温度可发生分解反应。
①分解得到的气体产物用如下装置进行实验
装置检查气密性后，先通一段时间N2，其目的为 。结束实验时先熄灭酒精灯再通入N2至常温，其目的为 ．实验过程中观察到B、F中澄清石灰水都变浑浊。E中有红色固体生成，则气体产物是 ．
②分解得到的固体产物含有K2CO3、FeO、Fe，加水溶解、过滤、洗涤、干燥，得到含铁样品。学生甲、乙、丙分别设计了下列三种实验方案对该样品进行物质含量测定。
【甲】
【乙】
【丙】
你认为以上方案中， 方案无法确定样品的组成，理由是 ．
(12分)某实验小组用下图所示的装置制备一硝基甲苯（含邻硝基甲苯和对硝基甲苯）：
反应原理：
实验步骤：
①配制浓硫酸与浓硝酸（体积比按1:3）的混合物（即混酸）40 mL；
②在三颈瓶中加入15 mL甲苯；
③按图所示装好药品，并装好其他仪器；
④向三颈瓶里加入混酸，并不断搅拌（磁力搅拌器已略去）；
⑤控制温度约为50℃，反应大约l0min，三颈瓶有大量淡黄色油状液体出现；
⑥分离出一硝基甲苯。
可能用到的有关数据如下：
| |
密度/g·cm-3 |
沸点/℃ |
溶解性 |
| 甲苯 |
0．866 |
110．6 |
不溶于水，易溶于硝基甲苯 |
| 产品1 |
1．286 |
237．7 |
不溶于水，易溶于液态烃 |
| 产品2 |
1．162 |
222 |
不溶于水，易溶于液态烃 |
请回答下列问题：
（1）配制40mL混酸的操作是 。
（2）冷却水应该从冷凝管 （填“a”或“b”）处流入。
（3）如果加热一段时间后发现装置漏气，应该采取的正确操作是 。
（4）分离产品的方案如下：
操作1的名称是 ；操作2必需的玻璃仪器共有 种。
（5）若最终得到产品1和产品2的总质量为17．42 g，则一硝基甲苯的总产率是 （保留到小数点后两位）。
硫代硫酸钠(Na2S2O3)是一种重要的化工产品。某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)。
Ⅰ.【查阅资料】
（1）硫代硫酸钠(Na2S2O3)易溶于水，在中性或碱性环境中稳定，受热、遇酸易分解。
（2）Na2S2O3·5H2O是无色透明晶体，易溶于水，其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。
（3）向Na2CO3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3（反应方程式为：2Na2S＋Na2CO3＋4SO2 ==3Na2S2O3＋CO2），所得产品常含有少量Na2SO3和Na2SO4。
Ⅱ.【制备产品】实验装置如图所示：
请回答下列问题:
（1）实验步骤：检查装置气密性后，向三颈瓶c中加入Na2CO3和Na2S的混合溶液，再将分液漏斗a中液体滴加到烧瓶b中加热发生反应产生SO2，请写出b中发生反应的化学方程式______________________。待Na2S和Na2CO3完全消耗后，结束反应。过滤c中的混合物，滤液经__________________(填写操作名称)、过滤、洗涤、干燥、得到产品。
（2）装置A用于处理尾气，可选用的最合理装置(夹持仪器已略去)为________(填序号)。
（3）为了保证硫代硫酸钠的产量，实验中通入的SO2不能过量，原因是____________________ 。
III.【测定产品纯度】
准确称取W g产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.100 0 mol·L－1碘的标准溶液滴定。反应原理为2S2O32-＋I2===S4O
＋2I－（忽略Na2SO3与I2反应）
（4）滴定至终点时，溶液颜色的变化：_________________________________。
（5）滴定起始和终点的液面位置如图，则产品的纯度为(设Na2S2O3·5H2O相对分子质量为M)______________。
IV.【探究与反思】
（6）为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整。(所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀盐酸、蒸馏水中选择)
取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，___________________ _，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。.
聚合硫酸铁又称聚铁，化学式为[Fe2(OH)n(SO4)3－0.5n]m，广泛用于污水处理。实验室利用硫酸厂烧渣(主要成分为铁的氧化物及少量FeS、SiO2等)制备聚铁和绿矾(FeSO4·7H2O)，过程如下：
（1）验证固体W焙烧后产生的气体含有SO2的方法是 。
（2）实验室制备、收集干燥的SO2，所需仪器如下。装置A产生SO2，按气流方向连接各仪器接口，顺序为a→________→________→________→________→f。装置A中发生反应的化学方程式为 。
（3）制备绿矾时，向溶液X中加入过量________，充分反应后，经过滤操作得到溶液Y，再经浓缩、结晶等步骤得到绿矾。过滤所需的玻璃仪器有________________。
（4）欲测定溶液Y中Fe2＋的浓度，需要用容量瓶配制KMnO4标准溶液，用KMnO4标准溶液滴定时应选用________滴定管(填“酸式”或“碱式”)。
（5）溶液Z的pH影响聚铁中铁的质量分数。若溶液Z的pH偏小，将导致聚铁中铁的质量分数________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
某学生为了探究钠与CO2的反应，利用如图装置进行实验．（已知PdCl2能被CO还原得到黑色的Pd）
（1）请将上图各装置连接完整（填写装置中字母）：c接f， 接 ， 接 ，
接 ．
（2）若用稀盐酸与CaCO3反应制备CO2，在加稀盐酸时，发现CaCO3与稀盐酸不能接触，而稀盐酸又不够了，为使反应能顺利进行，可向长颈漏斗中加入的试剂是 。
| A．NaNO3溶液 | B．CCl4 | C．苯 | D．稀硝酸 |
（3）检查装置气密性并装好药品后，点燃酒精灯之前应进行的操作是打开弹簧夹，让CO2充满整个装置，当观察到 时再点燃酒精灯。
（4）反应过程中CO2足量，假如反应过程中有下列两种情况，分别写出两种情况下钠与CO2反应的化学方程式．
Ⅰ．装置⑤PdCl2溶液中观察到有黑色沉淀，装置①中固体成分只有一种，且向固体中加入稀盐酸产生能使澄清石灰水变浑浊的气体． 。
Ⅱ．装置①中钠的质量为0.46g，充分反应后，将装置①中的固体加入到足量稀盐酸中产生224mL（标准状况）CO2气体，且溶液中还有固体残留． 。
粤公网安备 44130202000953号