为测定未知浓度的硫酸溶液，实验如下：用1.00mL待测硫酸配制100 mL稀H2SO4溶液；以0.14mol
／L的NaOH溶液滴定上述稀H2SO425.00mL，滴定终止时消耗NaOH溶液15.00mL。
（1）该学生用标准0.14 mol／L NaOH溶液滴定硫酸的实验操作如下：
| A．用酸式滴定管取稀H2SO4 25.00 mL，注入锥形瓶中，加入指示剂。 |
| B．用待测定的溶液润洗酸式滴定管。 |
| C．用蒸馏水洗干净滴定管。 |
| D．取下碱式滴定管用标准的NaOH溶液润洗后，将标准液注入碱式滴定管刻度“0”以上2～3 cm处，再 |
把碱式滴定管固定好，调节液面至刻度“0”或“0”刻度以下。
E．检查滴定管是否漏水。
F．另取锥形瓶，再重复操作一次。
G．把锥形瓶放在滴定管下面，瓶下垫一张白纸，边滴边摇动锥形瓶直至滴定终点，记下滴定管液面所在刻度。
①滴定操作的正确顺序是(用序号填写)： 。
②该滴定操作中应选用的指示剂是： 。
③在G操作中如何确定终点? 。
（2）碱式滴定管用蒸馏水润洗后，未用标准液润洗导致滴定结果(填“偏小”、“偏大”或“恰好合适”) ，原因是 。
某课外学习小组的同学设计了如图的装置，以验证SO2的氧化性、还原性和漂白性。
回答以下问题：
33.单独检查装置C的气密性的操作是，关闭活塞b，然后________________________，
若发现________________，说明装置C气密性良好。
34.用Na2SO3固体和硫酸溶液制取SO2气体，应选用__________（选“A”或“C”）做气体发生装置，不选用另一装置的理由是 。
35.小组的同学在A、C装置中的另一个用FeS固体和稀硫酸制取H2S气体，反应的化学方程式为_________________ 。
36.SO2气体通过D装置时现象是____________________ ，通过E装置时现象是
________________ ；SO2与H2S在B装置中反应，现象是______________________。
37.F中盛有碱石灰，其作用是______________________。
正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：
2CH3CH2CH2CH2OH
(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O
反应物和产物的相关数据如下
| |
相对分子质量 |
沸点/℃ |
密度（g/cm3） |
水中溶解性 |
| 正丁醇 |
74 |
117.2 |
0.819 |
微溶 |
| 正丁醚 |
130 |
142.0 |
0.7704 |
几乎不溶 |
合成反应：
①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。
②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。
③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。
④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。
请回答：
（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为 。
（2）加热A前，需先从____（填“a”或“b”）口向B中通入水。
（3）步骤③的目的是初步洗去 ，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗
的 （填“上”或“下”）口分离出。
（4）步骤④中最后一次水洗的目的是 。
（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集 （填选项字母）左右的馏分。
a．100℃ h． 117℃ c． 135℃ d．142℃
（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为____，下层液体的主要成分为 。
（7）本实验中，正丁醚的产率为 。
1,2 －二溴乙烷可作汽油抗爆剂的添加剂，常温下它是无色液体，密度2.18 g·cm－3，沸点131.4℃，熔点9.79℃，不溶于水，易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂。在实验室中可以用下图所示装置制备1,2 －二溴乙烷。其中分液漏斗和烧瓶a中装有乙醇和浓硫酸的混合液，试管d中装有液溴(表面覆盖少量水)。
填写下列空白：
（1）写出本题中制备1,2-二溴乙烷的两个化学反应方程式。
______________________ ； 。
（2）安全瓶b可以防止倒吸，并可以检查实验进行时试管d是否发生堵塞。请写出发生堵塞时瓶b中的现象：____________________________________________。
（3）容器c中NaOH溶液的作用是：________________________________________。
（4）某学生在做此实验时，使用一定量的液溴，当溴全部褪色时，所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量，比正常情况下超过许多。如果装置的气密性没有问题，试分析其可能的原因。__________
______________________________________________________________________。
碳酸镁晶须是一种新型的吸波隐形材料中的增强材料。
(1)合成该物质的步骤如下：
步骤1：配制0.5 mol·L－1MgSO4溶液和0.5 mol·L－1NH4HCO3溶液。
步骤2：用量筒量取500 mL NH4HCO3溶液于1 000 mL三口烧瓶中，开启搅拌器。温度控制在50 ℃。
步骤3：将250 mL MgSO4溶液逐滴加入NH4HCO3溶液中，1 min内滴加完后，用氨水调节溶液pH到9.5。
步骤4：放置1 h后，过滤、洗涤。
步骤5：在40 ℃的真空干燥箱中干燥10 h，得碳酸镁晶须产品(MgCO3·nH2O n＝1～5)。
回答下列问题：
步骤3中加氨水后的离子方程式 。
(2)测定合成的MgCO3·nH2O中的n值。称量1.000 g碳酸镁晶须，放入如图所示的广口瓶中加入水滴入稀硫酸与晶须反应，生成的CO2被NaOH溶液吸收，在室温下反应4～5 h，反应后期将温度升到30 ℃，最后的烧杯中的溶液用已知浓度的盐酸滴定，测得CO2的总量；重复上述操作2次。
①图中气球的作用是 。
②上述反应后期要升温到30℃，主要目的是 。
③用已知浓度的盐酸滴定烧杯中的溶液时应选用 为指示剂，若盛放盐酸的滴定管在滴定前有气泡未排尽，滴定后无气泡（其他操作均正确），则所测CO2的量会 （填“偏大”“偏小”“无影响”）
④设3次实验测得每1.000 g碳酸镁晶须与稀硫酸反应产生的CO2平均值为a mol，则n值为 (用含a的表达式表示)。
(3)称取100 g上述晶须产品进行热重分析，热重曲线如图。则该条件下合成的晶须中，n＝ (选填1、2、3、4、5)。
(11分)某化学小组设计实验探究碳酸钠、碳酸氢钠的性质，实验如下：取两支试管分别加入10 mL相同浓度的稀盐酸，将两个各装有0 5 g的Na2CO3和NaHCO3粉末的小气球分别套在两个试管上，将气球内的固体粉末同时倒人试管中，已知盐酸足量，观察实验现象。
(l)两支试管中均产生气体，其中产生气体较快的为________(填“试管I”或“试管II”)，投入________（填化学式）的试管中气球变得比较大。
（2）甲同学触摸上述两试管，发现试管I变冷，试管Ⅱ变热，由此提出不管其状态如何，NaHCO3与HCl反应为吸热反应，Na2CO3与HCl反应为放热反应。
为进一步探究Na2CO3、NaHCO3与盐酸反应的能量变化，乙同学进行下列实验，操作步骤为：①向试剂1中加入试剂2，搅拌、测定温度；②静置、测定温度；③再加入试剂3．搅拌、测定温度、记录。得到以下数据：
上述实验需要用到的玻璃仪器有________。
乙同学可得出结论：
①NaHCO3的溶解过程________（填“吸热”或“放热”，下同）；Na2CO3的溶解过程________。
②CO32－与H＋反应为一反应（填“放热”或“吸热”，下同），HCO3－与H＋反应为________反应。
（3）比较甲乙同学的实验，你认为 ________（填“甲”或“乙”）的实验方案更合理、更严密。
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