.苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸,反应原理:
实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
已知:苯甲酸分子量122,熔点122.4℃,在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g;纯净固体有机物都有固定熔点。
(1)操作Ⅰ为 ,操作Ⅱ为 。
(2)无色液体A是 ,定性检验A的试剂是 ,现象是 。
(3)测定白色固体B的熔点,发现其在115℃开始熔化,达到130℃时仍有少量不熔,该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。
序号
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实验方案
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实验现象
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结论
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①
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将白色固体B加入水中,加热溶 解,
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得到白色晶体和无色溶液
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②
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取少量滤液于试管中,
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生成白色沉淀
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滤液含Cl—
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③
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干燥白色晶体,
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熔点为122.4℃
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白色晶体是苯甲酸
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(4)纯度测定:称取1.220g产品,配成100ml甲醇溶液,移取25.00ml溶液,滴定,消耗KOH的物质的量为2.40×10—3mol,产品中苯甲酸质量分数为 (保留二位有效数字)。