(9分)实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:4NH+6HCHO===3H++6H2O+(CH2)6N4H+[滴定时,1 mol(CH2)6N4H+与1 mol H+相当],然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸.某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:
步骤Ⅰ 称取样品1.500 g.
步骤Ⅱ 将样品溶解后,完全转移到250 mL容量瓶中,定容,充分摇匀。
步骤Ⅲ 移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中,加入10 mL 20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5 min后,加入1~2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
(1)根据步骤Ⅲ填空:
①若碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
②若锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
③若滴定前,碱式滴定管尖嘴处有气泡,而在滴定后气泡消失,则测得样品中氮的质量分数________ (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
④若滴定前以仰视的姿势读取了碱式滴定管的读数,滴定后读数正确,则测得样品中氮的质量分数________ (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
⑤滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察______。
A.滴定管内液面的变化
B.锥形瓶内溶液颜色的变化
⑥滴定达到终点时,酚酞指示剂由______色变成________色。
(2)滴定结果如下表所示:
滴定次数
|
待测溶液的体积/mL
|
标准溶液的体积
|
滴定前刻度/mL
|
滴定后刻度/mL
|
1
|
25.00
|
1.02
|
21.03
|
2
|
25.00
|
2.00
|
21.99
|
3
|
25.00
|
0.20
|
20.20
|
若NaOH标准溶液的浓度为0.10 mol/L,则该样品中氮的质量分数为________。