单晶硅是信息产业中重要的基础材料。通常用碳在高温下还原二氧化硅制得粗硅（含铁、铝、硫、磷等杂质），粗硅与氯气反应生成四氯化硅（反应温度450-500°C），四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。以下是实验室制备四氯化硅的装置示意图。查阅相关资料获悉： a.四氯化硅遇水极易水解；
b.铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物；
c.有关物质的物理常数见下表：
| 物质 |
SiCl4 |
AlCl3 |
FeCl3 |
PCl5 |
| 沸点/℃ |
57.7 |
— |
315 |
— |
| 熔点/℃ |
－70.0 |
— |
— |
— |
| 升华温度/℃ |
— |
180 |
300 |
162 |
请回答下列问题：
（1）写出装置A中发生反应的离子方程式 。
（2）装置A中g管的作用是 ；装置C中的试剂是 ；装置E中的h瓶需要冷却理由是 。
（3）装置E中h瓶收集到的粗产物可通过精馏（类似多次蒸馏）得到高纯度四氯化硅，精馏后的残留物中，含有铁、铝等元素的杂质。为了分析残留物中铁元素的含量，先将残留物预处理，使铁元素还原成Fe2+，再用KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原反应滴定，锰元素被还原为Mn2+。
①写出用KMnO4滴定Fe2+的离子方程式： ；
②滴定前是否要滴加指示剂？ （填“是”或“否”），判断滴定终点的方法是 。
③某同学称取5.000g残留物，预处理后在容量瓶中配制成100ml溶液，移取25.00ml试样溶液，用1.000×10-2mol· L-1KMnO4标准溶液滴定。达到滴定终点时，消耗标准溶液20.00ml,则残留物中铁元素的质量分数是 。若滴定前平视，滴定后俯视KMnO4液面，对测定结果有何影响 （填“偏高”、“偏低”、或“无影响”）
铁及其化合物在日常生活中很常见
（1）氧化铁是重要工业颜料，用废铁屑制备它的流程如下：
回答下列问题：
①操作II所包含的两项主要基本操作是 。上述流程中，Fe（OH）2转化成Fe（OH）3时的化学方程式为 。
②将FeCl2溶液高温水解、氧化也可直接制得氧化铁，请写出反应的化学方程式： 。
（2）有些同学认为用KMnO4溶液能进行绿矾（FeSO4·7H2O）产品中铁元素含量的测定，反应的离子方程式为： ，该滴定过程中 （填“是”或“否”）还需要指示剂。
实验步骤如下：
a．考虑绿矾产品可能因为保存不当被空气中氧气所氧化，所以事先取少量绿矾产品溶于水，滴加 溶液进行验证。
b.称取2.850g绿矾产品，溶解，在250mL容量瓶中定容；
c．量取25.00mL待测溶液于锥形瓶中；
d．用硫酸酸化的0.01000 mol·L－1KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液体积的平均值为20.00mL。
请完成下列问题：
①实验前，首先要精确配制一定物质的量浓度的KMnO4溶液250 mL，配制时需要的仪器除天平、玻璃棒、烧杯、胶头滴管外，还需 。
②某同学设计的下列滴定方式，最合理的是________（夹持部分略去）（填字母序号）。
③计算上述样品中FeSO4·7H2O的质量分数为 。
(共16分)硫有多种含氧酸，亚硫酸（H2SO3）、硫酸（H2SO4）、焦硫酸（H2SO4·SO3）、硫代硫酸（H2S2O3）等等，在工业上有广泛的应用。它们对应的钠盐同样也是重要的化工产品。
(一)硫代硫酸钠（Na2S2O3）可用做分析试剂及鞣革的还原剂，它受热、遇酸易分解。工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3•5H2O，实验室可用如下装置（略去部分加持仪器）模拟生成过程。
烧瓶C中发生反应如下：
Na2S（aq）+H2O（l）+SO2（g）= Na2SO3（aq）+H2S（aq） （Ⅰ）
2H2S（aq）+SO2（g）= 3S（s）+2H2O（l） （Ⅱ）
S（s）+Na2SO3（aq）
Na2S2O3（aq） （Ⅲ）
（1）烧瓶A中发生反应的离子方程式为：_______________________________。
装置D的作用是 。
（2）装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择 。
a．蒸馏水 b．饱和Na2SO3溶液
c．饱和NaHSO3溶液 d．饱和NaHCO3溶液
（3）反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有 。
a.烧杯 b.蒸发皿 c.试管 d.锥形瓶
（4）为了保证硫代硫酸钠的产量，实验中通入SO2不能过量，原因是__________________。
(二)焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一。Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3。
（5）证明NaHSO3溶液中HSO3－ 的电离程度大于水解程度，可采用的实验方法是 (填序号)。
a．测定溶液的pH
b．加入Ba(OH)2溶液
c．加入盐酸
d．加入品红溶液
e．用蓝色石蕊试纸检测
（6）葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化剂。测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)的方案如下：
(已知：滴定时反应的化学方程式为SO2＋I2＋2H2O＝H2SO4＋2HI)
①按上述方案实验，消耗标准I2溶液25.00 mL，该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)为 g·L－1。
②在上述实验过程中，若有部分HI被空气氧化，则测得结果 (填“偏高”“偏低”或“不变”)。
其原因是 （用化学方程式表示）
实验室中有一未知浓度的稀盐酸，某学生为测定盐酸的浓度在实验室中进行如下实验：请完成下列填空：
（1）配制100mL 0．10mol/L NaOH标准溶液。
①主要操作步骤：计算→称量→溶解→(冷却后) →洗涤(并将洗涤液移入容量瓶)→ → →将配制好的溶液倒入试剂瓶中，贴上标签。
②称量0．4g氢氧化钠固体所需仪器有：天平(带砝码、镊子)、 、 。
（2）取20．00mL待测稀盐酸溶液放入锥形瓶中，并滴加2~3滴酚酞作指示剂，用自己配制的标准NaOH溶液进行滴定。重复上述滴定操作2~3次，记录数据如下。
| 实验编号 |
NaOH溶液的浓度 (mol/L) |
滴定完成时，NaOH溶液滴入的体积(mL) |
待测盐酸溶液的体积 (mL) |
| 1 |
0．10 |
22．62 |
20．00 |
| 2 |
0．10 |
22．72 |
20．00 |
| 3 |
0．10 |
22．80 |
20．00 |
①滴定达到终点的标志是 。
②根据上述数据，可计算出该盐酸的浓度约为 (保留两位有效数字)
③如下图，排去碱式滴定管中气泡的方法应采用操作 ，然后轻轻挤压玻璃球使尖嘴部分充满碱液。
④在上述实验中，下列操作(其他操作正确)会造成测定结果偏高的有 (多选扣分)。
A．滴定终点读数时俯视读数
B．碱式滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后消失
C．锥形瓶水洗后未干燥
D．锥形瓶水洗后用待测稀盐酸溶液润洗
E．酸式滴定管使用前，水洗后未用待测盐酸溶液润洗
实验室采用简易装置模拟演示工业炼铁原理，实验装置图和实验步骤如下：
①按上图连接好装置，检查装置气密性。
②称取适量 Fe2O3于石英试管中，点燃Ⅰ处酒精灯，缓慢滴入甲酸。
③在完成某项操作后，点燃另外两处酒精灯。
④30 min后熄灭酒精灯，关闭弹簧夹。
⑤待产物冷却至室温后，收集产物。
⑥采用如上方法分别收集带金属网罩酒精灯（金属网罩可以集中火焰、提高温度）和酒精喷灯加热的产物。
请回答下列问题：
（1）制备CO的原理是利用甲酸（HCOOH）在浓硫酸加热条件下的分解制得，盛放甲酸的仪器名称为 ，该反应的化学方程式 。
（2）实验步骤③某项操作是指 。
（3）实验步骤④熄灭酒精灯的顺序为______________。（填“Ⅰ”、“Ⅱ”或“Ⅲ”）
（4）通过查资料获取如下信息：
I． 酒精灯平均温度为600℃；加网罩酒精灯平均温度为700℃，酒精喷灯平均温度为930℃。
II． 资料指出当反应温度高于710℃，Fe能稳定存在，680℃~710℃之间，FeO稳定存在，低于680℃，则主要是Fe3O4。试分析酒精灯加热条件下生成Fe的原因是 。
（5）已知FeO、Fe2O3、Fe3O4氧元素的质量分数分别为：22．2%、30%、27．6%。利用仪器分析测出3种样品所含元素种类和各元素的质量分数如下表：
| 加热方式 |
产物元素组成 |
各元素的质量分数% |
|
| Fe |
O |
||
| 酒精灯 |
Fe和O |
74．50 |
25．50 |
| 带网罩酒精灯 |
Fe和O |
76．48 |
23．52 |
| 酒精喷灯 |
Fe |
100．00 |
0．00 |
分析各元素的质量分数可知前二种加热方式得到的产物为混合物，其中酒精灯加热所得产物的组成最多有_______种可能。
（6）通过进一步的仪器分析测出前二种加热方式得到的固体粉末成分均为Fe3O4和Fe，用酒精喷灯加热得到的固体粉末成分为Fe。请计算利用酒精灯加热方式混合物中Fe3O4和Fe的质量比为_____。（要求保留整数）
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