单晶硅是信息产业中重要的基础材料。通常用碳在高温下还原二氧化硅制得粗硅(含铁、铝、硫、磷等杂质),粗硅与氯气反应生成四氯化硅(反应温度450-500°C),四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。以下是实验室制备四氯化硅的装置示意图。查阅相关资料获悉: a.四氯化硅遇水极易水解;
b.铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物;
c.有关物质的物理常数见下表:
物质 |
SiCl4 |
AlCl3 |
FeCl3 |
PCl5 |
沸点/℃ |
57.7 |
— |
315 |
— |
熔点/℃ |
-70.0 |
— |
— |
— |
升华温度/℃ |
— |
180 |
300 |
162 |
请回答下列问题:
(1)写出装置A中发生反应的离子方程式 。
(2)装置A中g管的作用是 ;装置C中的试剂是 ;装置E中的h瓶需要冷却理由是 。
(3)装置E中h瓶收集到的粗产物可通过精馏(类似多次蒸馏)得到高纯度四氯化硅,精馏后的残留物中,含有铁、铝等元素的杂质。为了分析残留物中铁元素的含量,先将残留物预处理,使铁元素还原成Fe2+,再用KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原反应滴定,锰元素被还原为Mn2+。
①写出用KMnO4滴定Fe2+的离子方程式: ;
②滴定前是否要滴加指示剂? (填“是”或“否”),判断滴定终点的方法是 。
③某同学称取5.000g残留物,预处理后在容量瓶中配制成100ml溶液,移取25.00ml试样溶液,用1.000×10-2mol· L-1KMnO4标准溶液滴定。达到滴定终点时,消耗标准溶液20.00ml,则残留物中铁元素的质量分数是 。若滴定前平视,滴定后俯视KMnO4液面,对测定结果有何影响 (填“偏高”、“偏低”、或“无影响”)