下列实验操作正确的是（  ）
①蒸馏时，应使温度计水银球应插入蒸馏烧瓶液体中
②测溶液pH时，用玻璃棒蘸取溶液点滴到放在表面皿上的pH试纸上
③制乙酸乙酯时，把乙醇和乙酸依次加入浓硫酸中
④制乙烯时，为防止暴沸，向反应液中加入碎瓷片
⑤滴定管洗净后经蒸馏水润洗，马上注入标准液进行滴定
⑥加热坩埚中的硫酸铜晶体，失水后在空气中冷却，再称量
⑦分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出

A．①③⑤⑦

B．②④⑥

C．②④⑦

D．④⑤⑥⑦