某课外活动小组的同学，在实验室研究用过量的锌与浓硫酸反应制取二氧化硫的有关问题。
(1)这样制取的二氧化硫气体中可能含有的杂质是 。
(2)某同学用下列装置连接成一整套实验装置以验证(1)的判断是否正确，若按气体从左到右流向时，气体流经的各装置导管的编号依次是 (用a、b……填写)。
(3) 根据(2)确定的实验过程，请将实验时有关装置中所盛药品、实验现象、结论或解释填入下表：
| 装置 |
所盛药品 |
实验现象 |
结论或解释 |
| B |
|
|
|
| C |
CuO固体 |
|
|
写出实验室由苯和浓硝酸反应制取硝基苯的化学方程式：
该反应属于 反应。
（2）右图所示的实验装置图中存在哪些错误？请指正。
① ；
② ；
③ 。
（3）水浴加热有哪些优点？ ；
在试管中将两种浓酸混和的操作方法是 。
由呋哺甲酸脱羧得到呋喃与丙酮在酸性条件下缩合，可得到八甲基四氧杂夸特烯。有关实验原理及流程如下；
步骤1：呋喃的制备
八甲基四氧杂夸特烯在圆底烧瓶中放置4.5g呋喃甲酸（100℃升华，呋喃甲酸在133℃熔融，230-232℃沸腾，并在此温度下脱羧），按图13安装好仪器。先大火加热使呋喃甲酸快速熔化，然后调节加热强度，并保持微沸，当呋喃甲酸脱羧反应完毕，停止加热。得无色液体呋喃（沸点：31-32℃，易溶于水）。
步骤2：大环化合物八甲基四氧杂夸特烯的合成在25mL锥形瓶中加入2.7mL95%乙醇和1.35mL浓盐酸，混匀，在冰浴中冷至5℃以下，然后将3.3mL丙酮和1.35mL呋喃的混合液迅速倒入锥形瓶中，充分混匀，冰浴冷却，静置得一黄色蜡状固体。过滤，并用3mL无水乙醇洗涤．用苯重结晶，得白色结晶八甲基四氧杂夸特烯。
(1)步骤1中用大火急速加热，其主要目的是 ；
(2)装置图中碱石灰的作用是 ；
(3)脱羧装置中用冰盐浴的目的是 ；无水氯化钙的作用是 ；
(4)合成八甲基四氧杂夸特烯加入盐酸的目的是 ；
(5)确论产品为八甲基四氧杂夸特烯，可通过测定沸点，还可采用的检测方法有 。
水合肼作为一种重要的精细化工原料，在农药、医药及有机合成中有广泛用途。用尿素法制备水合肼，可分为两个阶段，第一阶段为低温氯化阶段，第二阶段为高温水解阶段，总反应方程式为：(NH2)2CO +NaClO+2NaOH → H2N—NH2·H2O+NaCl+Na2CO3。
主要副反应：N2H4+2NaClO= N2↑+2H2O+2NaCl △H<0
3NaClO=" 2NaCl" +NaClO3 △H>0
CO(NH2)2 ＋2NaOH= 2NH3↑+Na2CO3 △H>0
【深度氧化】：(NH2)2CO+3NaClO= N2↑+3NaCl+CO2↑+2H2O △H<0
实验步骤：
步骤1．向30%的NaOH溶液中通入Cl2，保持温度在30℃以下，至溶液显浅黄绿色停止通Cl2。
步骤2．静置后取上层清液，检测NaClO的浓度。
步骤3．倾出上层清液，配制所需浓度的NaClO和NaOH的混合溶液。
步骤4．称取一定质量尿素配成溶液，置于冰水浴。将一定体积步骤3配得的溶液倒入分液漏斗中，慢慢滴加到尿素溶液中，0.5h左右滴完后，继续搅拌0.5h。
步骤5．将步骤4所得溶液，加入5g KMnO4作催化剂，转移到三口烧瓶（装置见图），边搅拌边急速升温，在108℃回流5 min。
步骤6．将回流管换成冷凝管，蒸馏，收集( 108~114℃)馏分，得产品。
(1)步骤1温度需要在30℃以下，其主要目的是 。
(2)步骤2检测NaClO浓度的目的是 。
a．确定步骤3中需NaClO溶液体积及NaOH质量
b．确定步骤4中冰水浴的温度范围
c．确定步骤4中称量尿素的质量及所取次氯酸钠溶液体积关系
d．确定步骤5所需的回流时间
(3)尿素法制备水合肼，第一阶段为反应 （选填：“放热”或“吸热”）。
(4)步骤5必须急速升温，严格控制回流时间，其目的是 。
(5)已知水合肼在碱性条件下具有还原性（如：N2H4+2I2=N2+4HI）。测定水合肼的质量分数可采用下列步骤：
a．准确称取2.000g试样，经溶解、转移、定容等步骤，配制250mL溶液。
b．移取l0.00 mL于锥形瓶中，加入20mL水，摇匀．
c．用0.l000 mol/L碘溶液滴定至溶液出现微黄色且Imin内不消失，计录消耗碘的标准液的体积。
d．进一步操作与数据处理
①滴定时，碘的标准溶液盛放在 滴定管中（选填：“酸式”或“碱式”）。
②若本次滴定消耗碘的标准溶液为18.00mL，可测算出产品中N2H4-H2O的质量分数为 。
③为获得更可靠的滴定结果，步骤d中进一步操作主要是：
硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]为浅绿色晶体，实验室中常以废铁屑为原料来制备，其步骤如下：
步骤1 将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污，分离出液体，用水洗净铁屑。
步骤2 向处理过的铁屑中加入过量的3 mol·L－1H2SO4溶液，在60 ℃左右使其反应到不再产生气体，趁热过滤，得FeSO4溶液。
步骤3 向所得FeSO4溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液，经过“一系列操作”后得到硫酸亚铁铵晶体。
请回答下列问题：
(1)在步骤1的操作中，下列仪器中不必用到的有________(填仪器编号)；
①铁架台 ②燃烧匙 ③锥形瓶 ④广口瓶 ⑤研钵 ⑥玻璃棒 ⑦酒精灯
(2)在步骤2中所加的硫酸必须过量，其原因是
________________________________________________________________________；
(3)在步骤3中，“一系列操作”依次为________、________和过滤；
(4)本实验制得的硫酸亚铁铵晶体常含有Fe3＋杂质。检验Fe3＋常用的试剂是________________________________________________________________________，可以观察到的现象是
________________________________________________________________________。
某化学研究性学习小组拟测定食醋的总酸量(g/100 mL)，请你参与该小组的实验并回答相关问题。
[实验目的]测定食醋的总酸量
[实验原理]中和滴定
[实验用品]蒸馏水，市售食用白醋样品500 mL(商标注明总酸量：3.50 g/100 mL～5.00 g/100 mL)，0.1000 mol/L NaOH标准溶液；100 mL容量瓶，10 mL移液管，碱式滴定管，铁架台，滴定管夹，锥形瓶，烧杯，酸碱指示剂(可供选用的有：甲基橙、酚酞、石蕊)。
[实验步骤]①配制并移取待测食醋溶液
用10 mL移液管吸取10.00 mL市售白醋样品置于100 mL容量瓶中，用处理过的蒸馏水稀释至刻度线，摇匀后用酸式滴定管取待测食醋溶液20.00 mL，并移至锥形瓶中。
②盛装标准NaOH溶液
将碱式滴定管洗净后，用NaOH标准溶液润洗3次，然后加入NaOH标准溶液，排除尖嘴部分气泡后，使液面位于“0”刻度或“0”刻度以下。静置，读取数据并记录为NaOH标准溶液体积的初读数。
③滴定
往盛有待测食醋溶液的锥形瓶中滴加某酸碱指示剂1～2滴，滴定至终点。记录NaOH的终读数。重复滴定3次。
[数据记录]
| 滴定次数 实验数据 |
1 |
2 |
3 |
4 |
| V(样品)/mL |
20.00 |
20.00 |
20.00 |
20.00 |
| V(NaOH)始/mL |
0.00 |
0.20 |
0.10 |
0.10 |
| V(NaOH)终/mL |
14.98 |
15.20 |
15.12 |
16.24 |
[问题与思考]
(1)步骤①中还需补充的仪器有
________________________________________________________________________，
蒸馏水的处理方法是
________________________________________________________________________。
(2)步骤③中你选择的酸碱指示剂是
________________________________________________________________________，
理由是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)若用深色食醋进行实验，为准确判断滴定终点，可采取的措施是
________________________________________________________________________。
(4)样品总酸量约为________g/100 mL。
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