[2012·云南省质检]用如图所示装置测定Fe和Fe2O3的混合物中单质铁的质量分数(夹持部分已略去)。称取Wg样品置于锥形瓶中，通过分液漏斗加入足量稀硫酸使样品完全溶解。实验前量气管起始读数为amL，实验后量气管的最终读数为bmL。
请回答下列问题：
（1）按上图完成装置连接，开始实验前必须进行的操作是 。
（2）写出锥形瓶中发生化合反应的离子方程式： 。
（3）实验结束后，锥形瓶内溶液中存在的金属离子有哪些可能?请根据选项进行填空(表格不一定填完)：
| A．盐酸 | B．KSCN溶液 | C．酸性KMnO4溶液 | D．H2O2溶液 |
| 序号 |
溶液中可能存在 的金属离子 |
选择最少种数的试剂，验证该 假设(填字母) |
| ① |
|
|
| ② |
|
|
| ③ |
|
|
（4）实验中要对量气管多次读数，读数时应注意：①将实验装置恢复到室温；② ； ③视线与凹液面最低处相平。若读取量气管中气体的体积时，液面左高右低，则所测气体的体积 (填“偏大”、“偏小”或“无影响’”)。
（5）若样品与足量稀硫酸反应后滴入KSCN溶液不显红色且量气管读数b＞a(该实验条件下的气体摩尔体积为Vm)。下列有关单质铁质量分数的计算过程是否正确？ （填“是”或“否”），理由是 。
Fe＋H2SO4＝FeSO4＋H2↑
56g VmL
Wg×
(Fe) (b-a)×10-3L
……
(12分)已知某工业废水中含有大量FeSO4，较多的Cu2+，少量的Na+ 以及部分污泥，通过下列流程可从该废水中回收FeSO4·7H2O晶体及金属Cu。
（1）步骤1的主要操作是 ，需用到的玻璃仪器除烧杯外有 , 。
（2）步骤2中发生反应的离子方程式为 。
（3）步骤3中发生反应的化学方程式为 。
（4）步骤4中涉及的操作是：蒸发浓缩． ．过滤．洗涤．烘干。
(16分)某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图），以环己醇制备环己烯：
已知：
| |
密度 （g/cm3） |
熔点 （℃） |
沸点 （℃） |
溶解性 |
| 环己醇 |
0.96 |
25 |
161 |
能溶于水 |
| 环己烯 |
0.81 |
－103 |
83 |
难溶于水 |
（1）制备粗品
将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
①A中碎瓷片的作用是 ，导管B除了导气外还具有的作用是 。
②试管C置于冰水浴中的目的是 。
（2）制备精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在 层（填“上”或“下”），分液后用 （填入编号）洗涤。
A．KMnO4溶液 B．稀H2SO4 C．Na2CO3溶液
②再将环己烯按图装置蒸馏，冷却水从 口进入。蒸馏时要加入生石灰，目的是: 。
③收集产品时，控制的温度应在 左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是 。
A．蒸馏时从70℃开始收集产品 B．环己醇实际用量多了 C．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出
（3）以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理的是 。
A．用酸性高锰酸钾溶液 B．用金属钠 C．测定沸点
实验室合成乙酸乙酯的步骤如下：在圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸，瓶口竖直安装通有冷却水的冷凝管（使反应混合物的蒸气冷凝为液体流回烧瓶内），加热回流一段时间后换成蒸馏装置进行蒸馏（如下图所示），得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品。请回答下列问题：
（已知：乙醇、乙酸、乙酸乙酯的
沸点依次是78.4℃、118℃、77.1℃）
（1）在烧瓶中加入一定比例的乙醇
和浓硫酸的方法是：
。
（2）在该实验中，若用1mol乙醇和1mol 乙酸在浓硫酸作用下加热，充分反应，生成乙酸乙酯的物质的量小于1mol，原因是 。
（3）现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，下图是分离操作步骤流程图。请在图中圆括号内填入适当的试剂，在方括号内填入适当的分离方法。
试剂a是__________；分离方法①是_________________，
分离方法②是__________________，分离方法③是_______________。
（4）在得到的A中加入无水碳酸钠粉末，振荡，目的是 。
用实
验室准确配制的0.100mol/L的NaOH溶液测定某未知浓度的稀盐酸。其具体实验步骤如下：
①取一支碱式滴定管（如图有两只滴定管，你选择哪一只？） （填写对应字母），用少量标准NaOH溶液润洗2～3次水洗后的碱式滴定管，再加入标准的0.100mol/L的NaOH溶液并记录液面刻度读数；
②用酸式滴定管精确地放出25.00mL待测盐酸，置于用蒸馏水洗净的锥形瓶中。再加入酚酞试液2滴；
③滴定时，边滴边振荡，同时眼睛注视锥
形瓶内溶液颜色的变化，当锥形瓶内溶液由
（填写颜色变化）且半分钟内不褪色时，即达到滴定终点；
④记录液面刻度读数。根据滴定管的两次读数得出消耗标准盐酸的体积，再重复测定两次，实验结果记录见下表：
| 实验次数 |
起始滴定管读数 |
终点滴定管读数 |
| 1 |
0.00mL |
24.02mL |
| 2 |
0.50mL |
24.46mL |
| 3 |
1.00mL |
25.02mL |
测得未知稀盐酸的物质的量浓度为 （保留小数点后3位）。
⑤如果滴定结束时俯视碱式滴定管刻度读数（其它操作均正确），则对滴定结果稀盐酸浓度的影响是 （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。
用下图所示实验装置制取乙酸乙酯。回答以下问题：
（1）在A试管中配置好体积比为3:2的乙醇和乙酸，加热至沸腾，很久都末有果香味液体生成，原因是
____________________________________________。
（2）B试管中所装溶液应为_________，乙酸乙酯生成后，将在该溶液的___________(填“上”或“下”)层，分离出产品所需的主要仪器是______________________。
（3）与教材采用的实验装置不同，这位老师采用球形干燥管代替长导管，并将干燥管的末端插入B中液面以下，在此处，球形干燥管的作用有
①________________________________，②______________________________。
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