下列有关实验的叙述，正确的是（填序号）
| A．用NaOH溶液除去乙酸乙酯中混有的乙酸、乙醇，然后分液 |
| B．分馏石油时，温度计的末端必须插入液面下 |
| C．用分液漏斗分离环己烷和水的混合液体 |
| D．用浓氨水洗涤做过银镜反应的试管 |
E、配制银氨溶液时，将稀氨水慢慢滴加到稀硝酸银溶液中，产生白色沉淀后继续滴加到沉淀刚好溶解为止
F、蔗糖水解后，直接滴加新制氢氧化铜悬浊液并加热检验水解产物中的葡萄糖
G、配制浓硫酸和浓硝酸的混合酸时，将浓硫酸沿器壁慢慢加入到浓硝酸中，并不断搅拌
H、不慎将苯酚溶液沾到皮肤上，立即用氢氧化钠溶液清洗
I、甲醇、乙醇均可以与水以任意比例混溶，这是因为甲醇、乙醇与水形成了氢键
实验题
（1）烧碱在保存过程会部分变质（杂质主要为Na2CO3）。
准确称取5.0g样品配制成250mL溶液，各取配制好的烧碱溶液10.00mL于锥形瓶中，分别向锥形瓶中各加入1～2滴酚酞指示剂，（已知：酚酞变色时，此时只有NaOH与HCl反应，Na2CO3还没有与HCl反应）用浓度为0.20mol·L-1的盐酸标准液进行滴定。相关数据记录如下：
| 实验编号 |
V（烧碱溶液）/mL |
V（盐酸）/mL |
|
| 初始读数 |
末尾读数 |
||
| 1 |
10.00 |
0.50 |
21.52 |
| 2 |
10.00 |
1.00 |
21.98 |
| 3 |
10.00 |
0.20 |
24.80 |
试回答：
①滴定时右手的正确操作是______________________________________。
②判断到达滴定终点的实验现象是__________________________________________，依据表中数据，计算出烧碱样品中含NaOH的质量分数为______ _％。
③下列操作会导致烧碱样品中NaOH含量测定值偏高的是__________。
A．锥形瓶用蒸馏水洗后未用待测液润洗
B．酸式滴定管用蒸馏水洗后未用标准液润洗
C．滴定过程中振荡锥形瓶时，有少量待测溶液溅出
D．滴定前平视读数，滴定结束仰视读数
（2）氧化还原滴定实验同中和滴定类似。过氧化氢是重要的氧化剂，它的水溶液又称为双氧水，常用作消毒、杀菌、漂白等。某化学兴趣小组取一定量的过氧化氢溶液，准确测定了过氧化氢的浓度。已知：2KMnO4＋5H2O2＋6H2SO4===2MnSO4＋8H2O＋5O2↑，请填写下列空白：
①用 (填“酸式”或“碱式”)滴定管移取过氧化氢溶液25.00 mL至锥形瓶中，作被测试样。
②滴定时，将高锰酸钾标准溶液注入酸式滴定管中，高锰酸钾标准溶液用酸式滴定管原因为 。③重复滴定三次，平均耗用c mol/L KMnO4标准溶液V mL，则原过氧化氢溶液中过氧化氢的物质的量浓度为 。
草酸（H2C2O4）溶液与酸性KMnO4溶液反应时，溶液褪色总是先慢后快。某学习小组结合化学反应原理提出猜想与假设，并设计了一系列实验进行探究。
实验Ⅰ：在2支试管中分别加入5 mL等浓度的H2C2O4溶液，在其中一支试管中先加入少量MnSO4固体再各加入5滴0.1 mol·L-1 KMnO4溶液。记录溶液褪色时间，如表1：
| 试 管 |
未加MnSO4的试管 |
加有MnSO4的试管 |
| 褪色时间 |
30 s |
2 s |
［表1］
实验Ⅱ：另取2支试管分别加入5 mL等浓度的H2C2O4溶液，在其中一支试管中先加入10滴稀硫酸，再各加入5滴0.1 mol·L-1 KMnO4溶液。记录溶液褪色时间，如表2：
| 试 管 |
未滴加稀硫酸的试管 |
滴加了稀硫酸的试管 |
| 褪色时间 |
100 s |
90 s |
［表2］
实验Ⅲ：另取3支试管分别加入5 mL等浓度H2C2O4溶液，然后在试管中先分别加入10滴、1 mL、2 mL稀硫酸溶液，再各加入5滴0.1 mol·L-1 KMnO4溶液，然后置于温度为65℃的水浴中加热。记录溶液褪色时间，如表3：
| 试 管 |
滴入10滴稀硫酸的试管 |
加入1 mL稀硫酸的试管 |
加入2 mL稀硫酸的试管 |
| 褪色时间 |
70 s |
100 s |
120 s |
［表3］
（1）实验Ⅰ得出的结论是_____。
（2）比较实验Ⅱ、Ⅲ得出的结论正确的是：_____。[来
①温度对该反应速率有影响
②硫酸对草酸和KMnO4溶液的反应有影响
③加入少量硫酸，可促进草酸和KMnO4溶液反应，而加入大量硫酸，反应速率比较小
④在酸性范围内，pH值越小对反应越有利[
（3）写出草酸溶液与酸性KMnO4溶液反应的离子方程式：____。实验室利用该反应标定未知浓度H2C2O4溶液，滴定终点的现象是：溶液颜色_____，且30 s不改变。滴定完成后仰视读取KMnO4溶液体积会导致测得H2C2O4溶液的浓度____（选填：偏大、偏小、无影响）。
（4）有同学根据查阅的资料提出KMnO4溶液氧化H2C2O4的反应历程为：
上述实验中，实验_____可证明这个历程是可信的。
单晶硅是信息产业中重要的基础材料。工业上可用焦炭与二氧化硅的混合物在高温下与氯气反应生成SiCl4和CO，SiCl4经提纯后用氢气还原得高纯硅。以下是实验室制备SiCl4的装置示意图。
实验过程中，石英砂中的铁、铝等杂质也能转化为相应氯化物，SiCl4、AlCl3、FeCl3遇水均易水解
，有关物质的物理常数见下表：
| 物质 |
SiCl4 |
AlCl3 |
FeCl3 |
| 沸点/℃ |
57.7 |
－ |
315 |
| 熔点/℃ |
-70.0 |
－ |
－ |
| 升华温度/℃ |
－ |
180 |
300 |
请回答下列问题：
（1）写出装置A中发生反应的离子方程式：_____________， 装置D的硬质玻璃管中发生反应的化学方程式是 。（2）装置C中的试剂是 ； D、E间导管短且粗的原因是 。（3）G中吸收尾气一段时间后，吸收液中肯定存在OH－、Cl－和SO42-。请设计实验，探究该吸收液中可能存在的其他酸根离子（忽略空气中CO2的影响）。
【提出假设】假设1：只有SO32-；假设2：既无SO32-也无ClO－；假设3： 。
【设计方案，进行实验】可供选择的实验试剂有：3 mol/L H2SO4、1 mol/L NaOH、0.01 mol/L KMnO4、溴水、淀粉-KI、品红等溶液。
取少量吸收液于试管中，滴加3 mol/L H2SO4至溶液呈酸性，然后将所得溶液分置于a、b、c三支试管中，分别进行下列实验。请完成下表：
| 序号 |
操 作 |
可能出现的现象 |
结论 |
| ① |
向a试管中滴加几滴 溶液 |
若溶液褪色 |
则假设1成立 |
| 若溶液不褪色 |
则假设2或3成立 |
||
| ② |
向b试管中滴加几滴 溶液 |
若溶液褪色 |
则假设1或3成立 |
| 若溶液不褪色 |
假设2成立 |
||
| ③ |
向c试管中滴加几滴 溶液 |
|
假设3成立 |
已知：
| 药品名称 |
熔点/℃ |
沸点(℃) |
密度g/cm3 |
溶解性 |
| 正丁醇 |
-89.5 |
117.7 |
0.8098 |
微溶于水、溶于浓硫酸 |
| 1-溴丁烷 |
-112.4 |
101.6 |
1.2760 |
不溶于水和浓硫酸 |
根据题意完成下列填空：
（一）制备1－溴丁烷粗产品在如图装置的圆底烧瓶中依次加入NaBr，10 mL 正丁醇，2粒沸石，分批加入1:1的硫酸溶液，摇匀，加热30 min。
（1）写出制备1－溴丁烷的化学反应方程式：__________________________________________________
（2）反应装置中加入沸石的目的是__________________。配制体积比为1:1的硫酸所用的定量仪器为 (选填编号）。
a．天平 b．量筒 c．容量瓶 d．滴定管
（3）反应装置中，除了产物和水之外，还可能存在 、 等有机副产物。
（4）若用浓硫酸进行实验，有机层中会呈现棕黄色，除去其中杂质的正确方法是 (选填编号）。
a．蒸馏 b．氢氧化钠溶液洗涤
c．用四氯化碳萃取 d．用亚硫酸钠溶液洗涤
（二）制备精品
将得到的粗1-溴丁烷依次用浓硫酸、水、10% 碳酸钠、水洗涤后加入无水氯化钙进行干燥，然后再将1-溴丁烷按图装置蒸馏。
（5）收集产品时，控制的温度应在_________℃左右；区分1-溴丁烷精品和粗品的一种方法是____________________。
（6）实验制得的1-溴丁烷的质量为10.895 g，则正丁醇的转化率为 。（保留3位小数）。
二氧化硫是硫的重要化合物，在生产、生活中有广泛应用。探究二氧化硫的制取和性质都有着非常重要的意义。
（1）工业上用黄铁矿（FeS2，其中S元素为－1价）在高温下和氧气反应制备SO2：
该反应中被氧化的元素是__________（填元素符号）。当该反应转移5.50mol电子时，生成的二氧化硫在标准状况下的体积为________L。
（2）①实验室可用70％的浓硫酸和亚硫酸钠反应制取二氧化硫，如果能控制反应速度，下图中可选用的发生装置是_______（填写字母）。
②若用硫酸和亚硫酸钠反应制取3.36L（标准状况）二氧化硫，如果已有4.0％亚硫酸钠（质量分数）被氧化成硫酸钠，则至少需称取该亚硫酸钠_______g（保留一位小数）。
（3）某化学兴趣小组设计用如图装置验证二氧化硫的化学性质。
①能说明二氧化硫具有氧化性的实验现象为___________________________。
②为验证二氧化硫的还原性，充分反应后，取试管b中的溶液分成三份，分别进行如下实验：
方案Ⅰ：向第一份溶液加入品红溶液，红色褪去
方案Ⅱ：向第二份溶液加入BaCl2溶液，产生白色沉淀
方案Ⅲ：向第三份溶液中加入AgNO3溶液，有白色沉淀生成
上述方案中合理的是________（填“Ⅰ”、“Ⅱ”或“Ⅲ”）；试管b中发生反应的离子方程式为______________。
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