（共6分）实验室欲配制100mL 0.5mol/L的Na2SO4溶液，试回
答：
（1）实验中用不到的仪器是： ；
A.烧杯 B.圆底烧瓶 C.100mL容量瓶 D.胶头滴管 E.玻璃棒
（2）配制时应称取Na2SO4 g；
（3）在配制一定物质的量浓度溶液的实验中，下列操作会使所配溶液的浓度偏大的是 。
A．在烧杯中溶解溶质，搅拌时不慎溅出少量溶液
B．未将洗涤烧杯内壁的溶液转移入容量瓶
C．将配得的溶液从容量瓶转移到干燥、洁净的试剂瓶中时，有少量溅出
D．将烧杯中溶液转移到容量瓶之前，容量瓶中有少
量蒸馏水
E．定容时俯视液面
下图所示为常见气体制备、分离、干燥和性质验证的部分仪器装置（加热设备及夹持固定装置均略去），请根据要求完成下列各题（仪器装置可任意选用，必要时可重复选择，ａ、ｂ为活塞）。
（1）若气体入口通入CO和CO2的混合气体，Ｅ内放置CuO，选择装置获得纯净干燥的CO，并验证其还原性及氧化产物，所选装置的连接顺序为 （填代号）。能验证CO氧化产物的现象是 。
（2）停止CO和CO2混合气体的通入，Ｅ内放置Na2O2，按A→E→D→B→H装置顺序制取纯净干燥的O2，并用O2氧化乙醇。此时，活塞a应 ，活塞b应 ，需要加热的仪器装置有 （填代号），ｍ中反应的化学方程式为： 。
（3）若气体入口改通空气，分液漏斗内改加浓氨水，圆底烧瓶内改加NaOH固体，Ｅ内放置铂铑合金网，按A→G→E→D装置顺序制取干燥的氨气，并验证氨的某些性质。
①装置A中能产生氨气的原因有 。
②实验中观察到E内有红棕色气体出现，证明氨气具有 性。
铁矿石是工业炼铁的主要原料之一，其主要成分为铁的氧化物（设杂质中不含铁元素和氧元素，且杂质不与H2SO4反应）。某研究性学习小组对某铁矿石中铁的氧化物的化学式进行探究。
Ⅰ．铁矿石中含氧量的测定；
① 按上图组装仪器，检查装置的气密性；
② 将5.0g铁矿石放入硬质玻璃管中，装置B、C中的药品都为碱石灰(详见图示，夹持仪器省略)
③ 从左端导气管口处不断地缓缓通入H2，待C装置出口处H2验纯后，点燃A处酒精灯
④ 充分反应后，撤掉酒精灯，再持续通入氢气至完全冷却。
（1）装置C的作用为 。
（2）测的反应后装置B增重1.35g，则铁矿石中氧的百分含量为 。
Ⅱ．铁矿石中含铁量的测定
（3）步骤④中煮沸的作用是 。
（4）步骤⑤中用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管、 。
（5）下列有关步骤⑥的操作中说法正确的是 。
a．因为碘水为黄色，所以滴定过程中不需加指示剂
b．滴定过程中可利用淀粉溶液作为指示剂
c．滴定管用蒸馏水洗涤后可以直接装液
d．锥形瓶不需要用待测液润洗
e．滴定过程中，眼睛注视滴定管中液面变化
f．滴定结束后，30s内溶液不恢复原来的颜色再读数
（6）若滴定过程中消耗0.4000mol·L−1KI溶液25.00ml，则铁矿石中铁的百分含量为 。
Ⅲ．（7）由Ⅰ、Ⅱ可以推算出该铁矿石中铁的氧化物的化学式为 。
邻叔丁基对苯二酚(TBHQ) 是一种新颖的食品抗氧剂，其制备原理为:
实验过程中的主要步骤如下:
步骤1．向三口烧瓶中加入5.5g对苯二酚，5.OmL浓磷酸及20mL二甲苯(装置如图所示)，启动搅拌器。
步骤2．缓缓加热到100-110°C，慢慢滴加7.5mL叔丁醇和5mL二甲苯组成的溶液，30-60min内滴完。
步骤3．升温到135-140°C，恒温回流2.5h。
步骤4．将反应液冷却到120°C，直到反应完成
步骤5．将反应液倒入烧杯，并用热水洗涤三口烧瓶，洗液并入烧杯中。
步骤6．冷却结晶，抽滤，回收滤液中的二甲苯和磷酸
步骤7．用二甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥
（1）磷酸在实验中的作用是_____。
（2）本实验中二甲苯的作用是_____。
（3）步骤4中反应完成的标志是_____。
（4）步骤7脱色时，可用的脱色剂是_____。
（5）对合成得到的产品表征，还需要的主要现代分析仪器是_____、_____。
制备水杨酸对正辛基苯基酯（
）如下：
步骤一：将水杨酸晶体投入三颈烧瓶中，再加入氯苯，搅拌溶解后，加入无水三氯化铝。
步骤二：按图所示装置装配好仪器，水浴加热控制温度在20～40℃之间，在搅拌下滴加SOCl2，反应制得
水杨酰氯。该反应为：
（水杨酸）＋SOCl2→
（水杨酰氯）＋HCl↑＋SO2↑
步骤三：将三颈烧瓶中的混合液升温至80℃，再加入对正辛苯酚[
]，温度控制在100℃左右，不断搅拌。
步骤四：过滤、蒸馏、减压过滤；酒精洗涤、干燥。
（1）步骤一中加入三氯化铝的作用是 。
（2）实验时，冷凝管中的水应从 进 出（选填“a”或“b”）；装置c的作用是 。
（3）步骤三中发生反应的化学方程式为 。
（4）步骤四减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用的硅酸盐材料的仪器有 。
（5）步骤四减压过滤时，有时滤纸会穿孔，避免滤纸穿孔的措施是 。
K2SO4是无氯优质钾肥，Mn3O4是生产软磁铁氧体材料的主要原料。以硫酸工业的尾气联合制备K2SO4和Mn3O4的工艺流程如下：
（1）几种盐的溶解度见图。反应III中，向(NH4)2SO4溶液中加入KCl溶液充分反应后，进行蒸发浓缩、 、洗涤、干燥等操作即得K2SO4产品。
（2）检验K2SO4样品是否含有氯化物杂质的实验操作是： 。
（3）反应IV的化学方程式为 。
（4）Mn3O4与浓盐酸加热时发生反应的离子方程式为 。
（5）下图是煅烧MnSO4•H2O时温度与剩余固体质量变化曲线。
①该曲线中B段所表示物质的化学式为 。
②煅烧过程中固体锰含量随温度的升高而增大，但当温度超过1000℃时，再冷却后，测得产物的总锰含量反而减小。试分析产物总锰含量减小的原因： 。
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