(10分)实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：
4NH4＋＋6HCHO=3H＋＋6H2O＋(CH2)6N4H＋[滴定时，1 mol(CH2)6N4H＋与1 mol H＋相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤Ⅰ 称取样品1.500 g。
步骤Ⅱ 将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容、充分摇匀。
步骤Ⅲ 移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
(1)根据步骤Ⅲ填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察________。
A．滴定管内液面的变化
B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时，酚酞指示剂由________色变成______色。
(2)滴定结果如下表所示：
| 滴定次数 |
待测溶液的体积/mL |
标准溶液的体积/mL |
|
| 滴定前刻度 |
滴定后刻度 |
||
| 1 |
25.00 |
1.02 |
21.03 |
| 2 |
25.00 |
2.00 |
21.99 |
| 3 |
25.00 |
0.20 |
20.20 |
若NaOH标准溶液的浓度为0.101 0 mol·L－1，则该样品中氮的质量分数为________。
溶液中某些具有一定氧化性的离子的浓度的测定方法是：取一定体积的溶液，先向其中加入足量的经酸化的KI溶液，I-在酸性条件下被氧化成I2，然后用已知浓度的Na2S2O3溶液进行滴定，发生反应：I2＋2
====2I-＋
来测定I2的量，从而可以求出氧化性离子的浓度。
（1）以上滴定操作需要加入__________（从选项中选择）作为指示剂来判断滴定终点，滴定终点的现象是__________。
| A．酚酞溶液 |
| B．KMnO4酸性溶液 |
| C．淀粉溶液 |
| D．甲基橙溶液 |
（2）已知Cu2＋可以与I-发生反应：2Cu2＋4I-====2CuI＋I2，若取20.00 mL某CuCl2溶液进行上述操作，最后消耗0.11 mol·L-1的Na2S2O3溶液20.00 mL，则CuCl2溶液的物质的量浓度为__________mol·L-1。
（3）
也可以与I-发生如下反应：5I-＋＋6H＋====3I2＋3H2O，某学生取Cu（IO3）2饱和溶液100 mL，加入足量酸化的KI溶液，用0.11 mol·L-1的Na2S2O3溶液进行滴定，消耗了Na2S2O3溶液35.30 mL，有关系式Cu（IO3）2～6.5I2，则Cu（IO3）2溶液的物质的量浓度为__________mol·L-1。
有一份固体，可能由NaOH、NaHCO3和Na2CO3中的一种或两种组成，可用分步滴定法（双指示剂法）测定其组成和各组分的质量分数，其步骤如下：
（1）称取w g固体放入锥形瓶中，加入30 mL蒸馏水使之完全溶解，先加入2～3滴酚酞作指示剂。
（2）用0.1 mol·L-1的标准盐酸进行滴定，至锥形瓶中溶液由__________色变成__________色时，停止滴定，此时消耗0.1 mol·L-1的标准盐酸V1 mL。在这步操作中，应用__________手控制活塞，__________手持锥形瓶并不断__________，两眼注视______________________________。
（3）再向锥形瓶中加2～3滴甲基橙作指示剂，继续用0.1 mol·L-1标准盐酸滴定，至溶液由__________色变为__________色时停止滴定，此时消耗0.1 mol·L-1标准盐酸V2 mL。
（4）若V2＞V1时，则原固体组成可能为__________（填编号）。
| A．只含NaOH |
| B．只含Na2CO3 |
| C．Na2CO3和NaHCO3混合物 |
| D．NaOH和Na2CO3的混合物 |
E.只含有NaHCO3
研究性学习小组进行SO2的制备及性质探究实验。
（1）根据反应Na2SO3（g）＋H2SO4（浓）====Na2SO4＋SO2↑＋H2O，制备SO2气体。
（2）有一小组在实验中发现，SO2产生缓慢，以致后续实验现象很不明显，但又不存在气密性问题。
请你推测可能的原因并说明相应的验证方法（可以不填满）。
①原因：____________________，
验证方法：________________________________________。
②原因：____________________，
验证方法：________________________________________。
③原因：____________________，
验证方法：________________________________________。
根据如图及描述，回答有关问题：
（1）关闭图A装置中的止水夹a后，从长颈漏斗向试管中注入一定量的水，静置后如图所示。试判断：A装置是否漏气？__________（填“漏气”“不漏气”或“无法确定”），做出该判断的理由是____________________。
（2）关闭图B装置中的止水夹a后，开启活塞b，水不断往下滴，直至全部流入烧瓶。试判断B装置是否漏气？__________（填“漏气”“不漏气”或“无法确定”），做出该判断的理由是____________________。
某固体可能由Al、（NH4）2SO4、MgCl2、AlCl3、FeCl2中的一种或几种组成，现对该固体做如下实验，所得现象和有关数据如下图所示（气体体积的数据均已换算成标准状况下的体积）：
回答下列问题：
（1）混合物中是否存在FeCl2? __________（填“是”或“否”）。
（2）混合物中是否存在（NH4）2SO4？__________（填“是”或“否”）；你的判断依据是______________________________。
（3）写出反应④的离子方程式______________________________。
（4）请根据计算结果判断混合物中是否存在AlCl3（说出你的判断依据，但不必写计算过程）______________________________。
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