某校化学课外活动小组利用下面所提供的仪器装置和药品制取NaHCO3溶液，设计如下实验。实验室提供的药品、仪器装置如下：
药品：①2%NaOH溶液 ②稀HCl ③稀H2SO4 ④饱和KHCO3溶液 ⑤浓H2SO4 ⑥CaCO3固体 ⑦K2CO3粉末
仪器装置（如图所示）：
请根据题目要求回答下列问题：
（2）如何检验所选择的CO2发生装置（X）的气密性，请写出主要操作过程： 。
（3）将装置按X、Y、Z顺序连接并检查气密性后，当加入药品实验时，X装置中发生化学反应的离子方程式为 ，Y装置中除去的杂质为 。
（4）常温下，向Z装置的NaOH溶液中通入过量CO2气体，其原因是 ；通入
过量CO2后，Z装置内的溶液中离子浓度大小顺序为 ；若要保证乙装置中不析出晶体（不考虑过饱和溶液问题），NaOH溶液最大浓度不能超过 %（质量分数）。
附：有关物质在常温（20℃）时的溶解度
| 化学式 |
Na2CO3 |
NaHCO3 |
NaOH |
NaCl |
Na2SO4 |
| 溶解度（g/100gH2O） |
21.3 |
9.60 |
107 |
35.8 |
19.4 |
氯化钙常用于道路融冰剂和干燥剂，具有易溶于水，易吸潮等性质。实验室用工业大理石（含有少量Al2O3、Fe2O3等杂质）制备氯化钙的主要流程如下：
完成下列填空：
（1）上述使用的盐酸的物质的量浓度约为6.0mol/L，若用36.5%的盐酸（密度为1.2g/mL）配置6.0mol/L的盐酸100mL，所需的玻璃仪器有玻璃棒、量筒、胶头滴管、 ；需要量取36.5%的盐酸 mL；配制过程中，若其他操作都正确，下列操作会引起浓度偏小的是 。
| A．定容摇匀后发现液面低于刻度线 |
| B．定容时俯视容量瓶的刻度线 |
| C．将溶液转入容量瓶后，没有洗涤烧杯和玻璃棒，就转入定容操作 |
| D．如果加水超过了刻度线，取出少量水使液面恰好到刻度线 |
（2）步骤Ⅰ中有关反应的离子方程式有： 、 、 。
（3）步骤Ⅱ控制石灰水用量的目的是防止（用离子方程式表示）： 。
（4）滤渣的主要成分有（写化学式） 。
（5）步骤Ⅴ所含的操作依次是 、 。
（6）制得的氯化钙可以通过如下步骤测定其纯度：
①称取5.5g无水氯化钙样品；②溶解；③滴入足量Na2CO3溶液，充分反应后过滤；④ 、 ；⑤称量。若得到4.3g碳酸钙，则氯化钙的质量分数为 ；若实验操作规范而测定结果偏低，其原因是 。
实验题
（1）烧碱在保存过程会部分变质（杂质主要为Na2CO3）。
准确称取5.0g样品配制成250mL溶液，各取配制好的烧碱溶液10.00mL于锥形瓶中，分别向锥形瓶中各加入1～2滴酚酞指示剂，（已知：酚酞变色时，此时只有NaOH与HCl反应，Na2CO3还没有与HCl反应）用浓度为0.20mol·L-1的盐酸标准液进行滴定。相关数据记录如下：
| 实验编号 |
V（烧碱溶液）/mL |
V（盐酸）/mL |
|
| 初始读数 |
末尾读数 |
||
| 1 |
10.00 |
0.50 |
21.52 |
| 2 |
10.00 |
1.00 |
21.98 |
| 3 |
10.00 |
0.20 |
24.80 |
试回答：
①滴定时右手的正确操作是______________________________________。
②判断到达滴定终点的实验现象是__________________________________________，依据表中数据，计算出烧碱样品中含NaOH的质量分数为______ _％。
③下列操作会导致烧碱样品中NaOH含量测定值偏高的是__________。
A．锥形瓶用蒸馏水洗后未用待测液润洗
B．酸式滴定管用蒸馏水洗后未用标准液润洗
C．滴定过程中振荡锥形瓶时，有少量待测溶液溅出
D．滴定前平视读数，滴定结束仰视读数
（2）氧化还原滴定实验同中和滴定类似。过氧化氢是重要的氧化剂，它的水溶液又称为双氧水，常用作消毒、杀菌、漂白等。某化学兴趣小组取一定量的过氧化氢溶液，准确测定了过氧化氢的浓度。已知：2KMnO4＋5H2O2＋6H2SO4===2MnSO4＋8H2O＋5O2↑，请填写下列空白：
①用 (填“酸式”或“碱式”)滴定管移取过氧化氢溶液25.00 mL至锥形瓶中，作被测试样。
②滴定时，将高锰酸钾标准溶液注入酸式滴定管中，高锰酸钾标准溶液用酸式滴定管原因为 。③重复滴定三次，平均耗用c mol/L KMnO4标准溶液V mL，则原过氧化氢溶液中过氧化氢的物质的量浓度为 。
草酸（H2C2O4）溶液与酸性KMnO4溶液反应时，溶液褪色总是先慢后快。某学习小组结合化学反应原理提出猜想与假设，并设计了一系列实验进行探究。
实验Ⅰ：在2支试管中分别加入5 mL等浓度的H2C2O4溶液，在其中一支试管中先加入少量MnSO4固体再各加入5滴0.1 mol·L-1 KMnO4溶液。记录溶液褪色时间，如表1：
| 试 管 |
未加MnSO4的试管 |
加有MnSO4的试管 |
| 褪色时间 |
30 s |
2 s |
［表1］
实验Ⅱ：另取2支试管分别加入5 mL等浓度的H2C2O4溶液，在其中一支试管中先加入10滴稀硫酸，再各加入5滴0.1 mol·L-1 KMnO4溶液。记录溶液褪色时间，如表2：
| 试 管 |
未滴加稀硫酸的试管 |
滴加了稀硫酸的试管 |
| 褪色时间 |
100 s |
90 s |
［表2］
实验Ⅲ：另取3支试管分别加入5 mL等浓度H2C2O4溶液，然后在试管中先分别加入10滴、1 mL、2 mL稀硫酸溶液，再各加入5滴0.1 mol·L-1 KMnO4溶液，然后置于温度为65℃的水浴中加热。记录溶液褪色时间，如表3：
| 试 管 |
滴入10滴稀硫酸的试管 |
加入1 mL稀硫酸的试管 |
加入2 mL稀硫酸的试管 |
| 褪色时间 |
70 s |
100 s |
120 s |
［表3］
（1）实验Ⅰ得出的结论是_____。
（2）比较实验Ⅱ、Ⅲ得出的结论正确的是：_____。[来
①温度对该反应速率有影响
②硫酸对草酸和KMnO4溶液的反应有影响
③加入少量硫酸，可促进草酸和KMnO4溶液反应，而加入大量硫酸，反应速率比较小
④在酸性范围内，pH值越小对反应越有利[
（3）写出草酸溶液与酸性KMnO4溶液反应的离子方程式：____。实验室利用该反应标定未知浓度H2C2O4溶液，滴定终点的现象是：溶液颜色_____，且30 s不改变。滴定完成后仰视读取KMnO4溶液体积会导致测得H2C2O4溶液的浓度____（选填：偏大、偏小、无影响）。
（4）有同学根据查阅的资料提出KMnO4溶液氧化H2C2O4的反应历程为：
上述实验中，实验_____可证明这个历程是可信的。
单晶硅是信息产业中重要的基础材料。工业上可用焦炭与二氧化硅的混合物在高温下与氯气反应生成SiCl4和CO，SiCl4经提纯后用氢气还原得高纯硅。以下是实验室制备SiCl4的装置示意图。
实验过程中，石英砂中的铁、铝等杂质也能转化为相应氯化物，SiCl4、AlCl3、FeCl3遇水均易水解
，有关物质的物理常数见下表：
| 物质 |
SiCl4 |
AlCl3 |
FeCl3 |
| 沸点/℃ |
57.7 |
－ |
315 |
| 熔点/℃ |
-70.0 |
－ |
－ |
| 升华温度/℃ |
－ |
180 |
300 |
请回答下列问题：
（1）写出装置A中发生反应的离子方程式：_____________， 装置D的硬质玻璃管中发生反应的化学方程式是 。（2）装置C中的试剂是 ； D、E间导管短且粗的原因是 。（3）G中吸收尾气一段时间后，吸收液中肯定存在OH－、Cl－和SO42-。请设计实验，探究该吸收液中可能存在的其他酸根离子（忽略空气中CO2的影响）。
【提出假设】假设1：只有SO32-；假设2：既无SO32-也无ClO－；假设3： 。
【设计方案，进行实验】可供选择的实验试剂有：3 mol/L H2SO4、1 mol/L NaOH、0.01 mol/L KMnO4、溴水、淀粉-KI、品红等溶液。
取少量吸收液于试管中，滴加3 mol/L H2SO4至溶液呈酸性，然后将所得溶液分置于a、b、c三支试管中，分别进行下列实验。请完成下表：
| 序号 |
操 作 |
可能出现的现象 |
结论 |
| ① |
向a试管中滴加几滴 溶液 |
若溶液褪色 |
则假设1成立 |
| 若溶液不褪色 |
则假设2或3成立 |
||
| ② |
向b试管中滴加几滴 溶液 |
若溶液褪色 |
则假设1或3成立 |
| 若溶液不褪色 |
假设2成立 |
||
| ③ |
向c试管中滴加几滴 溶液 |
|
假设3成立 |
已知：
| 药品名称 |
熔点/℃ |
沸点(℃) |
密度g/cm3 |
溶解性 |
| 正丁醇 |
-89.5 |
117.7 |
0.8098 |
微溶于水、溶于浓硫酸 |
| 1-溴丁烷 |
-112.4 |
101.6 |
1.2760 |
不溶于水和浓硫酸 |
根据题意完成下列填空：
（一）制备1－溴丁烷粗产品在如图装置的圆底烧瓶中依次加入NaBr，10 mL 正丁醇，2粒沸石，分批加入1:1的硫酸溶液，摇匀，加热30 min。
（1）写出制备1－溴丁烷的化学反应方程式：__________________________________________________
（2）反应装置中加入沸石的目的是__________________。配制体积比为1:1的硫酸所用的定量仪器为 (选填编号）。
a．天平 b．量筒 c．容量瓶 d．滴定管
（3）反应装置中，除了产物和水之外，还可能存在 、 等有机副产物。
（4）若用浓硫酸进行实验，有机层中会呈现棕黄色，除去其中杂质的正确方法是 (选填编号）。
a．蒸馏 b．氢氧化钠溶液洗涤
c．用四氯化碳萃取 d．用亚硫酸钠溶液洗涤
（二）制备精品
将得到的粗1-溴丁烷依次用浓硫酸、水、10% 碳酸钠、水洗涤后加入无水氯化钙进行干燥，然后再将1-溴丁烷按图装置蒸馏。
（5）收集产品时，控制的温度应在_________℃左右；区分1-溴丁烷精品和粗品的一种方法是____________________。
（6）实验制得的1-溴丁烷的质量为10.895 g，则正丁醇的转化率为 。（保留3位小数）。
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