晶体硅是一种重要的非金属材料。制备纯硅的主要步骤如
下：
①高温下用碳还原二氧化硅制得粗硅
②粗硅与干燥HCl气体反应制SiHCl3：Si＋3HCl SiHCl3＋Ｈ2
③SiHCl3与过量Ｈ2在1000～1100℃反应制得纯硅。
已知SiHCl3能与Ｈ2Ｏ强烈反应，在空气中易自燃。
请回答下列问题：
（1）第①步制备粗硅的化学反应方程式为 。
（2）粗硅与HCl反应完全后，经冷凝得到的SiHCl3
（沸点33.0℃）中含有少量SiCl4（沸点57.6℃）和HCl（沸点－84.7℃），提纯SiHCl3采用的方法为： 。
（3）用SiHCl3与过量Ｈ2反应制备纯硅的装置如下（热源及夹持装置略去）：
①装置Ｂ中的试剂是 ，装置Ｃ中
的烧瓶需要加热，其目的是： 。
②反应一段时间后，装置Ｄ中观察到的现象是 ，装置Ｄ不能采用普通玻璃管的原因是 ，装置Ｄ中发生反应的化学方程式为 。
③为保证制备纯硅实验的成功，操作的关键是检查实验装置的气密性，控制好反应温度以及 。
④为鉴定产品硅中是否含微量铁单质，将试样用稀盐酸溶解，取上层清液后需再加入的试剂（填写字母代号）是
ａ．碘水 ｂ．氯水 ｃ．ＮaＯＨ溶液 ｄ．KSCN溶液 ｅ．Ｎa2ＳＯ3溶液
某学生对SO2与漂粉精的反应进行实验探究：
| 操作 |
现象 |
| 取4g漂粉精固体，加入100mL水 |
部分固体溶解，溶液略有颜色 |
| 过滤，测漂粉精溶液的pH |
pH试纸先变蓝（约为12），后褪色 |
 |
i．液面上方出现白雾； ⅱ．稍后，出现浑浊，溶液变为黄绿色； ⅲ．稍后，产生大量白色沉淀，黄绿色褪去 |
（1）向水中持续通入SO2，未观察到白雾．推测现象i的白雾由HCl小液滴形成，进行如下实验：
a．用湿润的碘化钾淀粉试纸检验白雾，无变化；
b．用酸化的AgNO3溶液检验白雾，产生白色沉淀．
①实验a目的是________________________；
②由实验a、b不能判断白雾中含有HCl，理由是________________________；
（2）现象ⅱ中溶液变为黄绿色的可能原因：随溶液酸性的增强，漂粉精的有效成分和Cl-发生反应．通过进一步实验确认了这种可能性，其实验方案是________________________；
（3）将A瓶中混合物过滤、洗涤，得到沉淀X．
①向沉淀X中加入稀HCl，无明显变化．取上层清液，加入BaCl2溶液，产生白色沉淀．则沉淀X中含有的物质是___________；
②用离子方程式解释现象ⅲ中黄绿色褪去的原因___________。
实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH4++6HCHO═3H++6H2O+（CH2）6N4H+[滴定时，1mol （CH2）6N4H+与1mol H+相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸．某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤I：称取样品1.500g．
步骤Ⅱ：将样品溶解后，完全转移到250mL容量瓶中，定容，充分摇匀．
步骤Ⅲ：移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点．按上述操作方法再重复2次．
（1）根据步骤Ⅲ填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数_________（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）；
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积_________（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）；
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察_________；
A．滴定管内液面的变化 B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时，酚酞指示剂由_________色；
（2）滴定结果如下表所示：
| 滴定次数 |
待测溶液的体积/mL |
标准溶液的体积 |
|
| 滴定前刻度/mL |
滴定后刻度/mL |
||
| 1 |
25.00 |
1.02 |
21.03 |
| 2 |
25.00 |
2.00 |
21.99 |
| 3 |
25.00 |
0.20 |
20.20 |
若NaOH标准溶液的浓度为0.1010mol•L-1，则该样品中氮的质量分数为_________。
用50mL0. 50 mol•L-1盐酸与50mL0. 55mol•L-1NaOH溶液在如图所示的装置中进行中和反应，通过测定反应过程中所放出的热量可计算中和热，回答下列问题：
（1）从实验装置上看，图中尚缺少的一种玻璃仪器是________；
（2）烧杯间填满碎纸条的作用是________；
（3）大烧杯上如不盖硬纸板，求得的中和热数值________（填“偏大、偏小、无影响”）；
（4）如果用60mL 0.50mol•L-1盐酸与50mL 0.55mol•L-1 NaOH溶液进行反应，与上述实验相比，所放出的热量______（填“相等、不相等”），所求中和热______（填“相等、不相等”），简述理由__________。
Ⅰ．（1）实验室用铜制取硫酸铜，将适量硝酸分多次加入到铜粉与稀硫酸的混合物中，加热使之反应完全，通过蒸发、结晶得到硫酸铜晶体。理论上硫酸和硝酸的物质的量之比最佳为：_____________
（2）实验上，即使铜粉、硫酸及硝酸都比较纯，制得的CuSO4·5H2O中还是可能存在杂质，除去这种杂质的实验操作称为___________。
（3）为符合绿色化学的要求，某研究性学习小组进行如下设计：
方案甲：以空气为氧化剂。将铜粉反复灼烧，使铜与空气充分反应生成氧化铜，再将氧化铜与稀硫酸反应。
方案乙：将空气或氧气直接通入到铜粉与稀硫酸的混合物中，发现在常温下几乎不反应．向反应液中加少量FeSO4，即发生反应，生成硫酸铜．反应完全后，加M调节pH，铁元素全部沉淀（一般认为铁离子的浓度下降到10-5 mol•L-1，就认为沉淀完全）然后过滤、浓缩、结晶。
请回答下列问题：
①方案甲中，钢丝应在__________中反复灼烧；（填仪器名称）
方案丙：将钢丝放到一定量的稀硫酸中，加入适量的H2O2，并控制温度在50℃～60℃，持续反应1h，也能获得硫酸铜。请回答下列问题：
②反应时温度必须控制在50℃～60℃，温度不宜过高的主要原因是______________________；
Ⅱ．用湿法制磷酸的副产品氟硅酸（H2SiF6）生成无水氟化氢的工艺如下图所示：
已知氟硅酸钾（K2SiF6）微酸性，有吸湿性，微溶于水，不溶于醇．在热水中水解成氟化钾、氟化氢及硅酸．
（1）写出反应器中的化学方程式：____________________________。
（2）在洗涤氟硅酸钾（K2SiF6）时常用酒精洗涤而不是用水，其目的是：_________________。
（3）该流程中哪些物质可以循环使用：____________________________。
（4）为了测定无水氟化氢的纯度，取标况下的气体产物2.24L，测得质量为3.1g，试解释，为什么标况下2.24L产物的质量远远大于2.0g，____________________________。
资料显示：a．Na2S2O3、BaS2O3、BaS均易溶于水。
b．SO2、Na2SO3、Na2CO3反应可生成Na2S2O3。某化学小组据此进行了制备硫代硫酸钠（Na2S2O3）的探究。实验制备装置如图所示（省略夹持装置）：
回答问题：
（1）装置A中发生反应的化学方程式是__________________；
（2）装置B的作用之一是观察SO2的生成速率．
①B中最好盛装的液体是____________________；
a．蒸馏水 b．饱和Na2SO3溶液 c．饱和NaHSO3溶液 d．饱和NaHCO3溶液
②如使SO2缓慢进入烧瓶C，正确的操作是________________；
（3）在装置C中生成Na2S2O3．
①完成反应方程式：___SO2+_____ Na2S+_____Na2CO3=_____Na2S2O3+ _____
②反应开始先使A中发生反应一会儿，再使C中反应发生，其原因是_______________；
（4）完成对所得产品的检测的实验：
| 推测 |
操作和现象 |
结论 |
| 杂质中的正盐成分可能有：Na2S、Na2CO3、Na2SO4 及___________ |
①取Wg产品配成稀溶液； ②向溶液中滴加过量BaCl2溶液， 有白色沉淀生成，过滤，得沉淀和滤液； ③向沉淀中加入过量盐酸，沉淀完全溶解， 并有刺激性气味的气体产生。 |
产品杂质中： 一定含有________ 可能含有________ 一定不含有_________ |
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