(16分)纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。
(1)制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2·x H2O,该水解反应的化学方程式为 。再经过滤、水洗除去其中的Cl–,再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2。检验TiO2·xH2O中Cl–是否被除净的方法是 。
(2)用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数:一定条件下,将TiO2溶解并还原为Ti3+,再以KSCN溶液作指示剂,用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。
请回答下列问题:
①配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时,加入一定量H2SO4的原因是 ;
②滴定终点的现象是 。
③滴定分析时,称取TiO2(摩尔质量为M g·mol-1)试样w g,消耗c mol·L-1 NH4Fe(SO4)2标准溶液V mL,则TiO2质量分数表达式为 。
④下列操作对TiO2质量分数测定结果的影响(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)
若在配制标准溶液过程中,烧杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出,使测定结果 。
若在滴定终点读取滴定管刻度时,俯视标准液液面,使测定结果 。