芳香族羧酸通常用芳香烃的氧化来制备。芳香烃的苯环比较稳定,难于氧化,而环上的支链不论长短,在强烈氧化时,最终都氧化成羧基。某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。
反应原理:
反应试剂、产物的物理常数:
名称
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相对分 子质量
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性状
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熔点
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沸点
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密度
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溶解度
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水
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乙醇
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乙醚
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甲苯
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92
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无色液体易燃易挥发
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-95
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110.6
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0.8669
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不溶
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易溶
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易溶
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苯甲酸
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122
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白色片状或针状晶体
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122.4
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248
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1.2659
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微溶
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易溶
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易溶
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主要实验装置和流程如下:
实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中,在90℃时, 反应一段时间,再停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
(1)无色液体A的结构简式为 。操作Ⅱ为 。
(2)如果滤液呈紫色,要先加亚硫酸氢钾,然后再加入浓盐酸酸化,加亚硫酸氢钾的目的是 。
(3)下列关于仪器的组装或者使用正确的是 。
A.抽滤可以加快过滤速度,得到较干燥的沉淀
B.安装电动搅拌器时,搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触
C.图1回流搅拌装置应采用直接加热的方法
D.冷凝管中水的流向是下进上出
(4)除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入 ,分液,水层再加入 ,然后抽滤,干燥即可得到苯甲酸。
(5)纯度测定:称取1.220g产品,配成100ml溶液,取其中25.00ml溶液,进行滴定 ,消耗KOH物质的量为2.4×10-3mol。产品中苯甲酸质量分数为 。