某实验小组利用如下装置(部分固定装置略)制备氮化钙(Ca3N2)，并探究其实验式。
(1)若装置中
不用U型管，实验也能顺利进行，原因是：
(2)反应过程中末端导管必须始
终插入试管A的水中，目的是
①便于观察N2的流速
②________
(3)制备氮化钙的操作步骤是：①打开活塞K并通入N2；②点燃酒精灯，进行反应；③反应结束后，熄灭酒精灯，________
④拆除装置，取出产物。
(4)数据记录如下：
①空瓷舟质量m0/g； ②瓷舟与钙的质量m1/g；
③瓷舟与产物的质量m2/g
①计算得到实验式CaxN2，其中x＝________ （用m0、m1、m2表示）
②若通入的N2中混有少量O2，理论值比实际测得x值 （填“偏大”或“偏小”）
为确定某液态有机物X(分子式为C2H6O2)的结构，某同学准备按下列程序进行探究。请完成下列填空。
(1)根据价键理论预测X的可能结构为________、________、________(可不填满)。
(2)设计实验方案证明X的结构(表格可不填满)。
| 实验原理 |
预期生成H2的体积(标准状况) |
对应X的结构简式 |
| 取6.2 g X与足量钠反应，通过生成氢气的体积来确定X分子中能与金属钠反应的氢原子数目，进而确定X的结构 |
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(3)根据实验方案，从下列仪器中选择所需仪器，画出实验装置图。
要求：①本题装置示意图中的仪器可以用上面的方式表示。
②铁架台、石棉网、酒精灯、连接胶管等，在示意图中不必画出。如需加热，在需加热的仪器下方，用“△”表示。
苯甲酸乙酯（C9H10O2）别名为安息香酸乙酯。它是一种无色透明液体，不溶于水，稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体，溶剂等。其制备方法为：
已知：
| 名称 |
相对分子质量 |
颜色，状态 |
沸点(℃) |
密度(g·cm-3) |
| 苯甲酸* |
122 |
无色片状晶体 |
249 |
1.2659 |
| 苯甲酸乙酯 |
150 |
无色澄清液体 |
212.6 |
1.05 |
| 乙醇 |
46 |
无色澄清液体 |
78.3 |
0.7893 |
| 环己烷 |
84 |
无色澄清液体 |
80.8 |
0.7318 |
*苯甲酸在100℃会迅速升华。
实验步骤如下：
①在圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸，25 mL 95%的乙醇（过量），20 mL环己烷以及4 mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按下图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。
②反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞，继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层，加入氯化钙，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，低温蒸出乙醚和环己烷后，继续升温，接收210～213℃的馏分。
④检验合格，测得产品体积为12.86 mL。
回答下列问题：
（1）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是 （填入正确选项前的字母）。
A．25 mL B．50 mL C．100 mL D．250 mL
（2）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是 。
（3）步骤②中应控制馏分的温度在 。
A．65～70℃ B．78～80℃ C．85～90℃ D．215～220℃
（4）步骤③加入Na2CO3的作用是 ；若Na2CO3加入不足，在之后蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是 。
（5）关于步骤③中的萃取分液操作叙述正确的是
A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，分液漏斗倒转过来，用力振摇
B．振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层
D．放出液体时，应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
（6）计算本实验的产率为 。
在实验室测定碳酸钠与碳酸氢钠的混合物中，碳酸钠的质量分数[用符号w(Na2CO3)表示]，称取此混合物5.lg，溶于水中，配成250mL溶液。
a．(10分)方案一：沉淀法测w(Na2CO3)利用化学反应把HCO3－、CO32－完全转化为沉淀，称取沉淀的质量，由此计算混合物中w (Na2CO3)。
（1）量取100 mL配制好的溶液于烧杯中，滴加足量沉淀剂，把溶液中HCO3－、CO32－完全转化为沉淀，应选的试剂是___________ （填编号）。
| A．CaCl2 | B．MgSO4 | C．．NaCI | D．Ba(OH)2 |
（2）简述证明HCO3－、CO32－已完全沉淀的实验操作_________________________。
（3）过滤，提取沉淀，则过滤操作所需要的玻璃仪器有________________________。
（4）洗涤沉淀，简述洗涤沉淀的操作_____________________________。
（5）干燥充分，称取沉淀的质量为9.8g，由此计算w(Na2CO3)。如果此步中，沉淀未干燥充分就称量，则测得w (Na2CO3)________________（填偏大或偏小、无影响）。
b．方案二：滴定法测w(Na2CO3)量取25.00 mL配制好的溶液加入锥形瓶中，滴加2滴酚酞试剂，摇匀，用0.2000 mol/L的盐酸进行滴定到终点。重复此操作2次，消耗盐酸的体积平均值为20.00 mL。 [已知饱和的碳酸溶液PH为3.9]
（1）量取25.00 mL配制好的溶液，应选择_______________仪器来完成。
（2）判断滴定终点的依据是_____________________，此过程中反应的离子方程式为__________________________________________________。
（3）此法测得w(Na2CO3)=________%（保留两位小数）
某实验小组同学探究铜与硝酸的反应。
（1）用浓硝酸和水按照不同体积比配成不同浓度的硝酸溶液，各取10 mL硝酸溶液分别与铜片反应，实验记录如下：
| 序号 |
浓硝酸与水的体积比 |
实验现象 |
| Ⅰ |
1:1 |
反应速率快，溶液很快变成蓝色，铜丝表面有大量气泡冒出，气体呈红棕色 |
| Ⅱ |
1:3 |
反应速率较快，溶液变成蓝色，铜丝表面有大量气泡冒出，气体无色 |
| Ⅲ |
1:5 |
反应速率慢，微热后速率加快，溶液变成蓝色，铜丝表面有气泡冒出，气体无色 |
铜与稀硝酸反应的离子方程式为 ；若生成标准状况下0．56 L NO气体，反应中被还原的HNO3的质量为 g（小数点后保留两位有效数字）。
依据上表，制备NO气体最适宜的是实验II，理由是 。
（2）为防止有毒气体逸散造成空气污染，该小组同学改进实验装置，如右图所示（夹持仪器略去）。
用该装置进行铜与稀硝酸的反应并验证产生NO气体的性质，实验步骤如下：
Ⅰ．安装好装置后，检查装置气密性。
Ⅱ．打开旋塞C，从B管上端加入所选浓度的硝酸，至铜丝下沿（不接触铜丝）。
Ⅲ．向上移动B管，使A管液面上升至与橡皮塞恰好接触，关闭旋塞C，反应开始。
Ⅳ．当液面重新下降至与铜丝脱离接触时，反应停止。
Ⅴ．打开旋塞C，向下移动B管，使A中迅速进入少量空气，关闭旋塞C，观察现象。
……
①步骤Ⅰ中检查装置气密性的操作是：关闭旋塞C，从B管上端加入水，若观察到 ，说明装置的气密性良好。
②步骤Ⅲ操作的目的是 。
③为使A管内的NO气体完全被溶液吸收，可进一步采取的操作是 ，能确定NO完全被溶液吸收的现象是 。
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