(16分)某化学兴趣小组在课外活动中，对某溶液进行了三次检验，每次检验结果如下表所示，请回答下列问题。
| 检验次数 |
溶液中检验出的物质 |
| 第一次 |
 |
| 第二次 |
 |
| 第三次 |
 |
（1）三次检验结果中第 次检验结果不正确。
（2）检验时，为了证明溶液中存在
，进行下列实验：(填写下列空白)
步 骤 |
实验操作 |
预期现象及结论 |
| 1 |
向溶液中滴加 （填化学式）溶液至过量 |
|
| 2 |
__________________________ __________________________ |
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| 3 |
过滤，再向滤液中加入 ________（填化学式）溶液 |
|
(3)步骤1中溶液滴加过量的目的是__________________________________________
如何判断步骤2中的溶液已加过量_________________________________________
实验室模拟回收某废旧含镍催化剂（主要成分为NiO，另含Fe2O3、CaO、CuO、BaO等）生产Ni2O3。其工艺流程为：
（1）根据图Ⅰ所示的X射线衍射图谱，可知浸出渣含有三种主要成分，其中“物质X”为。图Ⅱ表示镍的浸出率与温度的关系，当浸出温度高于70℃时，镍的浸出率降低，浸出渣中Ni(OH)2含 量增大，其原因是。
（2）工艺流程中“副产品”的化学式为。
（3）已知有关氢氧化物开始沉淀和沉淀完全的pH如下表：
| 氢氧化物 |
Fe(OH)3 |
Fe(OH)2 |
Ni(OH)2 |
| 开始沉淀的pH |
1.5 |
6.5 |
7.7 |
| 沉淀完全的pH |
3.7 |
9.7 |
9.2 |
操作B是为了除去滤液中的铁元素，某同学设计了如下实验方案：向操作A所得的滤液中加入NaOH溶液，调节溶液pH为3.7～7.7，静置，过滤。请对该实验方案进行评价
（若原方案正确，请说明理由；若原方案错误，请加以改正）。
（4）操作C是为了除去溶液中的Ca2+，若控制溶液中F－浓度为3×10－3mol·L－1，则Ca2+的浓度为mol·L－1。（常温时CaF2的溶度积常数为2.7×10－11）
（5）电解产生2NiOOH·H2O的原理分两步：
①碱性条件下Cl－在阳极被氧化为ClO－；
②Ni2+被ClO－氧化产生2NiOOH·H2O沉淀。
第②步反应的离子方程式为。
亚氯酸钠（NaClO2）主要用于棉纺、造纸业的漂白剂，也用于食品消毒、水处理等，亚氯酸钠受热易分解。以氯酸钠等为原料制备亚氯酸钠的工艺流程如下：
（1）提高“反应l”反应速率的措施有______________（写出一条即可）。
（2）“反应2”的氧化剂是________，该反应的化学方程式为__________。
（3）采取“减压蒸发”而不用“常压蒸发”，原因是__________________。
（4）从 “母液”中可回收的主要物质是__________________________。
（5）“冷却结晶”后经_____________（填操作名称）即可获得粗产品。
某研究小组用黄铜矿（主要成分是CuFeS2，其中S为-2价）为主要原料炼铜，其总反应为：2CuFeS2+2SiO2+5O2＝2Cu+2FeSiO3+4SO2。事实上该反应是按如下流程分步进行的：
（1）氧化Ⅰ的反应主要是煅烧生成的硫化亚铁被进一步氧化为氧化亚铁，并与二氧化硅反应生成矿渣。矿渣的主要成分是（填化学式）。
（2）据报道，有一种细菌在氧气存在下可以将黄铜矿氧化成硫酸盐，反应是在酸性溶液中发生的。该反应的化学方程式为。
（3）我国学者研究发现，以精CuFeS2矿为原料在沸腾炉中与O2（空气）反应，生成物冷却后经溶解、除铁、结晶，得到CuSO4·5H2O，生产成本能够降低许多。有关实验结果如下表：
| 沸腾炉温度/℃ |
560 |
580 |
600 |
620 |
640 |
660 |
| 水溶性Cu/% |
90.12 |
91.24 |
93.50 |
92.38 |
89.96 |
84.23 |
| 酸溶性Cu/% |
92.00 |
93.60 |
97.08 |
97.82 |
98.16 |
98.19 |
①CuFeS2与O2反应的化学方程式为。
②实际生产过程中沸腾炉温度为600～620 ℃。则控制温度的方法是。
③当温度高于600～620 ℃时，生成物中水溶性铜下降的原因是。
④生成物冷却后的除铁的实验操作方法主要是。已知在溶液中，Cu2+开始沉淀和沉淀完全的pH分别为4.7、6.7，Fe3+开始沉淀和沉淀完全的pH分别为1.1、3.2；如果制得的硫酸铜溶液中含有少量的Fe3+，请写出除去溶液中Fe3+的实验操作步骤：。
Na2S2O3（俗称保险粉）在医药、印染中应用广泛，可通过下列方法制备：取15.1 gNa2SO3溶于80.0 mL水。另取5.0 g硫粉，用少许乙醇润湿后加到上述溶液中。小火加热至微沸，反应1小时后过滤。滤液在100℃经蒸发、浓缩、冷却至10℃后析出Na2S2O3·5H2O。
（1）加入的硫粉用乙醇润湿的目的是。
（2）滤液中除Na2S2O3和可能未反应完全的Na2SO3外，最可能存在的无机化合物杂质是；其检测的方法是：取出少许溶液，加盐酸至酸性后，过滤除去S，再加BaCl2溶液。则加入的盐酸发生两个反应的化学方程式为：
Na2SO3+2HCl=SO2↑+H2O+2NaCl；。
（3）某环境监测小组用含0.100 mol·L-1Na2S2O3溶液[含少量的Na2SO3，且n(Na2S2O3) ∶n(Na2SO3)
= 5∶1]测定某工厂废水中Ba2+的浓度。他们取废水50.0 mL，控制适当的酸度加入足量的K2Cr2O7溶液，得BaCrO4沉淀；沉淀经洗涤、过滤后，用适量的稀硫酸溶解，此时CrO42-全部转化为Cr2O72-；再加过量KI溶液，充分反应后，用上述Na2S2O3溶液进行滴定，反应完全时，测得消耗Na2S2O3溶液的体积为36.0 mL。
（已知有关反应的离子方程式为：①Cr2O72-+6I-+14H+2Cr3++3I2+7H2O；
②I2+2S2O32-2I-+S4O62-；③I2+SO32-+H2O2I-+SO42-+2H+）
则滴定过程中可用作指示剂。计算该工厂废水中Ba2+的物质的量浓度。
硫酸铜在生产、生活中应用广泛。某化工厂用含少量铁的废铜渣为原料生产胆矾的流程如下：
（1）写出浸出时铜与稀硫酸、稀硝酸反应生成硫酸铜的化学方程式：。
（2）取样检验是为了确认Fe3+是否除净，你的检验方法是。
（3）滤渣c是。
（4）气体a可以被循环利用，用化学方程式表示气体a被循环利用的原理为：
2NO+O2 =2NO2、。
（5）一定温度下，硫酸铜受热分解生成CuO、SO2气体、SO3气体和O2气体，写出硫酸铜受热分解的化学方程式：。
某同学设计了如下图所示的实验装置分别测定生成的SO2气体、SO3气体的质量和O2气体的体积。此设计有不合理之处，请说明理由：。
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