(16分)某化学兴趣小组在课外活动中，对某溶液进行了三次检验，每次检验结果如下表所示，请回答下列问题。
| 检验次数 |
溶液中检验出的物质 |
| 第一次 |
 |
| 第二次 |
 |
| 第三次 |
 |
（1）三次检验结果中第 次检验结果不正确。
（2）检验时，为了证明溶液中存在
，进行下列实验：(填写下列空白)
步 骤 |
实验操作 |
预期现象及结论 |
| 1 |
向溶液中滴加 （填化学式）溶液至过量 |
|
| 2 |
__________________________ __________________________ |
|
| 3 |
过滤，再向滤液中加入 ________（填化学式）溶液 |
|
(3)步骤1中溶液滴加过量的目的是__________________________________________
如何判断步骤2中的溶液已加过量_________________________________________
实验室用NaOH固体配制250mL 1.25mol/L的NaOH溶液，填空并请回答下列问题：
（1）配制250mL 1.25mol/L的NaOH溶液, 应称取NaOH的质量 g；
（2）容量瓶上标有 ；且使用前第一步操作： ；
（3）溶液注入容量瓶前需冷却到室温，这是因为_____________________________；
（4）定容时的操作 ；
（5）下列配制的溶液浓度偏低的是 ；
| A．称量NaOH时，砝码错放在左盘 |
| B．向容量瓶中转移溶液时不慎有液滴洒在容量瓶外面 |
| C．定容时俯视刻度线 |
| D．配制前，容量瓶中有少量蒸馏水 |
E.定容后经振荡、摇匀、正置，发现液面下降，再加适量的蒸馏水
用1－丁醇、溴化钠和较浓H2SO4混合物为原料，在实验室制备1－溴丁烷，并检验反应的部分副产物。（已知：NaCl+H2SO4(浓)=NaHSO4+HCl↑）现设计如下装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。请回答下列问题：
（1）仪器A的名称是 。
（2）关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A加热30分钟，制备1－溴丁烷。写出该反应的化学方程式 。
（3）理论上，上述反应的生成物还可能有：丁醚、1－丁烯、溴化氢等。熄灭A处酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子，打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过B、C装置检验部分副产物。B、C中应盛放的试剂分别是 、 。
（4）在实验过程中，发现A中液体由无色逐渐变成黑色，该黑色物质与浓硫酸反应的化学方程式为 ，可在竖直冷凝管的上端连接一个内装吸收剂碱石灰的干燥管，以免污染空气。
（5）相关有机物的数据如下：
| 物质 |
熔点/0C |
沸点/0C |
| 1－丁醇 |
-89.5 |
117.3 |
| 1－溴丁烷 |
-112.4 |
101.6 |
| 丁醚 |
-95.3 |
142.4 |
| 1－丁烯 |
-185.3 |
-6.5 |
为了进一步精制1－溴丁烷，继续进行了如下实验：待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管，塞上带温度计的橡皮塞，关闭a，打开b，接通冷凝管的冷凝水，使冷水从 （填c或d）处流入，迅速升高温度至 ℃，收集所得馏分。
（6）若实验中所取1－丁醇、NaBr分别为7.4 g、13.0 g，蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6 g 1－溴丁烷，则1－溴丁烷的产率是 。
某同学帮助水质检测站配制480 mL 0.5 mol·L－1 NaOH溶液以备使用。
（1）该同学应选择________mL的容量瓶。
（2）其操作步骤如下图所示，
则如图操作应在下图中的________(填选项字母)之间。
A．②与③ B．①与② C．④与⑤
（3）该同学应称取NaOH固体________g，用质量为23.1 g的烧杯放在托盘天平上称取所需NaOH固体时，请在附表中选取所需的砝码大小________(填字母)，并在下图中选出能正确表示游码位置的选项________(填字母)。
附表 砝码规格
| |
a |
b |
c |
d |
e |
| 砝码大小/g |
100 |
50 |
20 |
10 |
5 |
（4）下列操作对所配溶液的浓度大小有何影响？
①转移完溶液后未洗涤玻璃棒和烧杯，浓度会________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”，下同)
②容量瓶中原来有少量蒸馏水，浓度会________。
实验室制备硝基苯的主要步骤如下：
①配制一定比例的浓硫酸和浓硝酸的混合酸加入反应器中。
②向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀。
③在50℃～60℃下发生反应。
④除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5％的NaOH溶液洗涤，最后用蒸馏水洗涤。
⑤将用无水氯化钙干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯。
（1）配制一定比例浓硝酸和浓硫酸混合酸时，操作注意事项是 ；
（2）步骤③的加热方式是 ；
（3）步骤④中，洗涤、分离粗硝基苯应使用的主要玻璃仪器是 ；
（4）步骤④中，粗产品用5％的NaOH溶液洗涤的目的是 ；
（5）纯硝基苯是无色、密度比水 （填“大”或“小”)、具有 气味的油状液体。
(10分)某学生用已知物质的量浓度的盐酸来测定未知物质的量浓度的NaOH溶液时，选择甲基橙作指示剂。请填写下列空白：
（1）用标准的盐酸滴定待测的NaOH溶液时，左手握酸式滴定管的活塞，右手摇动锥形瓶，眼睛注视________，直到因加入一滴盐酸后，溶液由黄色变为橙色，并____________为止。
（2）下列操作中可能使所测NaOH溶液的浓度数值偏低的是________(填字母序号)。
| A．酸式滴定管未用标准盐酸润洗就直接注入标准盐酸 |
| B．滴定前盛放NaOH溶液的锥形瓶用蒸馏水洗净后没有干燥 |
| C．酸式滴定管在滴定前有气泡，滴定后气泡消失 |
| D．读取盐酸体积时，开始仰视读数，滴定结束时俯视读数 |
（3）若滴定开始和结束时，酸式滴定管中的液面如图所示，则所用盐酸溶液的体积为________mL。
（4）某学生根据3次实验分别记录有关数据如下表：
| 滴定次数 |
待测NaOH溶液的体积/mL |
0.100 0 mol·L－1盐酸的体积/mL |
||
| 滴定前刻度 |
滴定后刻度 |
溶液体积/mL |
||
| 第一次 |
25.00 |
0.00 |
26.11 |
26.11 |
| 第二次 |
25.00 |
1.56 |
30.30 |
28.74 |
| 第三次 |
25.00 |
0.22 |
26.31 |
26.09 |
依据上表数据列式计算该NaOH溶液的物质的量浓度。（保留4位有效数字）
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